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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » GC测定样品中冰乙酸的含量
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jiejack0428

新虫 (初入文坛)

[求助] GC测定样品中冰乙酸的含量

有虫友用过岛津GC2010测定过样品中冰乙酸的含量吗？用过怎样的程序升温的方法？以及什么色谱柱（毛细管）？还有你当时配制的对照品溶液中冰乙酸的浓度是多少？
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1楼 2013-09-24 12:31:41
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-24 13:44:45
DB-624，自动进样，采用升温程序。按限度0.5%配置对照溶液
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悲催的研发！
2楼2013-09-24 12:44:01
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jiejack0428

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-24 12:44:01
DB-624，自动进样，采用升温程序。按限度0.5%配置对照溶液

拜托限度0.5%这药典上就有，我想问的是配制到浓度为多少才能响应比较大些，检测限多少。还有升温程序这说的也太笼统了吧
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3楼2013-09-24 14:47:46
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jiejack0428

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-24 12:44:01
DB-624，自动进样，采用升温程序。按限度0.5%配置对照溶液

拜托限度0.5%这药典上就有，我想问的是配制到浓度为多少才能响应比较大些，检测限多少。还有升温程序这说的也太笼统了吧
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4楼2013-09-24 14:49:01
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meliy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能使用金属的进样镇，，会被吸收掉，测不到的
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5楼2013-09-25 08:34:53
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙酸的沸点有点高，如果只单单测乙酸的话，
DB-624应该可以，ALS，
样品配制看溶解情况，至少要50mg/ml。
检测限就看你的仪器和方法了。
至于升温程序，可以试试，80℃（2min），20℃/min到240℃，保持5min。
乙酸的峰不会很好，响应也不太高，其实可以用液相测的。
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6楼2013-09-25 09:02:38
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jiejack0428 at 2013-09-24 14:47:46
拜托限度0.5%这药典上就有，我想问的是配制到浓度为多少才能响应比较大些，检测限多少。还有升温程序这说的也太笼统了吧...

500mg-100ml,在稀释10倍，信噪比不低于50
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悲催的研发！
7楼2013-09-25 09:21:09
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a_wing_1980

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DB-FFAP or equate; 30 m × 0.53 mm; 1.00 μm  
自动进样器：1 uL
进样口温度：220
FID：250
升温程序; 40oC (6 min)- 15℃/min 100 oC (6 min) -15℃/min 240 oC (10 min)
流速（N2）：1.3 mL/min
分流模式：不分流（但用分流的衬管，这样峰的面积会大点。衬管Part No.忘记了）
样品溶液 20mg/mL HAc相当于Sample 2600 ppm
溶解液（空白）：碳酸丙烯酯 （SIGMA）
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8楼2013-09-25 17:11:06
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