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jiejack0428

新虫 (初入文坛)

[求助] GC测定样品中冰乙酸的含量

有虫友用过岛津GC2010测定过样品中冰乙酸的含量吗?用过怎样的程序升温的方法?以及什么色谱柱(毛细管)?还有你当时配制的对照品溶液中冰乙酸的浓度是多少?
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-09-24 13:44:45
DB-624,自动进样,采用升温程序。按限度0.5%配置对照溶液
悲催的研发!
2楼2013-09-24 12:44:01
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jiejack0428

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-24 12:44:01
DB-624,自动进样,采用升温程序。按限度0.5%配置对照溶液

拜托限度0.5%这药典上就有,我想问的是配制到浓度为多少才能响应比较大些,检测限多少。还有升温程序这说的也太笼统了吧
3楼2013-09-24 14:47:46
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jiejack0428

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-24 12:44:01
DB-624,自动进样,采用升温程序。按限度0.5%配置对照溶液

拜托限度0.5%这药典上就有,我想问的是配制到浓度为多少才能响应比较大些,检测限多少。还有升温程序这说的也太笼统了吧
4楼2013-09-24 14:49:01
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meliy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不能使用金属的进样镇,,会被吸收掉,测不到的
5楼2013-09-25 08:34:53
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙酸的沸点有点高,如果只单单测乙酸的话,
DB-624应该可以,ALS,
样品配制看溶解情况,至少要50mg/ml。
检测限就看你的仪器和方法了。
至于升温程序,可以试试,80℃(2min),20℃/min到240℃,保持5min。
乙酸的峰不会很好,响应也不太高,其实可以用液相测的。
6楼2013-09-25 09:02:38
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jiejack0428 at 2013-09-24 14:47:46
拜托限度0.5%这药典上就有,我想问的是配制到浓度为多少才能响应比较大些,检测限多少。还有升温程序这说的也太笼统了吧...

500mg-100ml,在稀释10倍,信噪比不低于50
悲催的研发!
7楼2013-09-25 09:21:09
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a_wing_1980

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DB-FFAP or equate; 30 m × 0.53 mm; 1.00 μm  
自动进样器:1 uL
进样口温度:220
FID:250
升温程序; 40oC (6 min)- 15℃/min 100 oC (6 min) -15℃/min 240 oC (10 min)
流速(N2):1.3 mL/min
分流模式:不分流(但用分流的衬管,这样峰的面积会大点。衬管Part No.忘记了)
样品溶液 20mg/mL HAc相当于Sample 2600 ppm
溶解液(空白):碳酸丙烯酯 (SIGMA)
8楼2013-09-25 17:11:06
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