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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 以3%醋酸为溶剂，溶质为二甲苯和乙酸乙酯，用GC-FID检测
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molia

银虫 (正式写手)

[求助] 以3%醋酸为溶剂，溶质为二甲苯和乙酸乙酯，用GC-FID检测

用GC-FID检测1ppm、0.5ppm、0.25ppm、0.125ppm、0.0625ppm。
出现的图如下图所示，由于我的溶剂主要是蒸馏水，采用顶空的方式检测，向打击请教下，前面最大的峰好像不是乙酸乙酯，貌似最大峰后面的有个小峰是乙酸乙酯的，后面连接着的三个峰是不是二甲苯？另外，根据沸点的大小确定保留时间的大小，出峰顺序，应该是乙酸乙酯、二甲苯、乙酸。可是我貌似没有看到乙酸的出峰呢。


另外我的条件是柱温50℃，保持5min；以5℃/min上升到到180℃，保持10min；进样口温度为200℃，FID:200℃

0.5ppm.gif
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1楼 2013-04-03 19:45:02
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
molia: 金币+4, ★有帮助 2013-04-07 09:28:23
RTX-5与DB-5柱子极性相同，都是弱极性的。用这根柱子的话，二甲苯应该出3个峰。楼主不能只考虑沸点，还要考虑极性问题。出峰顺序估计应该是：前2个应该是乙酸乙酯和乙酸，具体是哪个，不好说，楼主做一下定位看看。后3个应该是二甲苯。注意的是，这3个峰中有一个是乙苯，其中邻二甲苯和间二甲苯分不开，是一个峰，对二甲苯是一个峰，再一个是乙苯。
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4楼2013-04-04 16:38:15
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
molia(crity328代发): 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-04-04 18:46:37
二甲苯应该出4个峰的。我估计楼主用的是DB-WAX的柱子吧？DB-WAX是极性柱，如果是的话，出峰顺序应该是：乙酸乙酯、二甲苯、乙酸的。整张图应该有6个峰才对。楼主的图能不能放大些，峰都挤在一起，我看也看不清楚啊。。。。。
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2楼2013-04-04 09:57:05
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molia

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jianjian8256 at 2013-04-04 09:57:05
二甲苯应该出4个峰的。我估计楼主用的是DB-WAX的柱子吧？DB-WAX是极性柱，如果是的话，出峰顺序应该是：乙酸乙酯、二甲苯、乙酸的。整张图应该有6个峰才对。楼主的图能不能放大些，峰都挤在一起，我看也看不清楚啊。 ...

我的柱子是RTX-5sil，

image005.gif
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3楼2013-04-04 12:50:16
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molia

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jianjian8256 at 2013-04-04 16:38:15
RTX-5与DB-5柱子极性相同，都是弱极性的。用这根柱子的话，二甲苯应该出3个峰。楼主不能只考虑沸点，还要考虑极性问题。出峰顺序估计应该是：前2个应该是乙酸乙酯和乙酸，具体是哪个，不好说，楼主做一下定位看看。 ...

谢谢你啦，你是说邻二甲苯和间二甲苯应该是一个峰？？我想请问下二甲苯中各成分的含量与出峰的峰面积有关么，比如说乙苯占20%，邻二甲苯占9%，是不是乙苯的峰面积就比邻二甲苯的大呢？
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5楼2013-04-07 09:31:54
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jianjian8256

金虫 (小有名气)
这个肯定有关的，含量和出峰面积有关，否则无法定量的。FID检测器的响应大小和2个因素有关，一个是浓度，另一个和化合物结构有关。FID检测器对碳氢化合物响应是很高的。化合物结构中含碳氢原子越多，响应也越高。建议楼主多看看中国药典2010年版二部附录，药典后都有详细的说明。我记得乙苯大概是占19%的，如果邻二甲苯占9%的话，乙苯的响应值应该比邻二甲苯高的。
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molia
6楼2013-04-08 14:15:25
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molia

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by jianjian8256 at 2013-04-08 14:15:25
这个肯定有关的，含量和出峰面积有关，否则无法定量的。FID检测器的响应大小和2个因素有关，一个是浓度，另一个和化合物结构有关。FID检测器对碳氢化合物响应是很高的。化合物结构中含碳氢原子越多，响应也越高。建 ...

另外，我还想问下您，我进乙酸和乙酸乙酯的纯物质，发现乙酸比乙酸乙酯先出峰，这是怎么回事呢？我问一个老师，他说应该是乙酸乙酯先出峰，乙酸最后出，可是这和我的实验刚好相反，谢谢您啦！
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7楼2013-04-08 21:48:27
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jianjian8256

金虫 (小有名气)
主要是极性问题，前面我不是说过了嘛，楼主不能只考虑沸点，还要考虑极性问题。你用的是RTX-5，这是一种弱极性柱，乙酸极性比乙酸乙酯强，当然极性强的先出峰的。
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8楼2013-04-09 09:16:23
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)
对间二甲苯你用的这根柱子分不开。楼主的样在10min就走完了，（17min应该是杂峰吧？），柱温50℃，保持5min；以5℃/min上升到到180℃，设置的升温程序显然不是特别合适。基线漂移也比较厉害了。可以尝试提高柱子初温，以10℃/min上升到到180℃，看看分离效果。
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9楼2013-04-09 09:52:16
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molia

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 惠瑜900501 at 2013-04-09 09:52:16
对间二甲苯你用的这根柱子分不开。楼主的样在10min就走完了，（17min应该是杂峰吧？），柱温50℃，保持5min；以5℃/min上升到到180℃，设置的升温程序显然不是特别合适。基线漂移也比较厉害了。可以尝试提高柱子初温 ...

我想请问下您基线漂移是什么原因造成的呢？？
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10楼2013-04-10 14:16:52
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