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xupeixian木虫 (小有名气)
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[求助]
植物体内的重金属赋存的化学形态
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植物体内重金属化学试剂法如下：植物组织中的重金属化学形态的提取依据是金属在不同提取剂中的溶解度有很大差别，故不同提取剂的提取量反映了Cd等重金属的存在形态。 （1）80%乙醇提取以硝酸盐、氯化物为主的无机盐及氨基酸盐； （2）去离子水提取水溶性有机酸盐、重金属的一代磷酸盐M(H2PO4)2等； （3）1M 氯化钠溶剂提取果胶酸盐，与蛋白质结合态或呈吸着态的重金属等； （4）2%醋酸提取难溶于H2O的重金属磷酸盐，包括M2HPO4和正磷酸盐M3PO4； （5）0.6M盐酸提取草酸盐等。 我的疑问：（1）“80%乙醇提取”的化学形态是否也将“去离子水提取”的化学形态提取了？我个人没有植物化学的知识，认为普通情况下，水能溶解的物质，乙醇也能给溶解掉。 （2）上面关于植物体内重金属化学试剂法，这种英文文章几乎都是中国人发的（我害怕相互抄袭，抄错了），这种方法的来源和可靠性我一直没有检索到（我找了一周的文献，无果）。哪位熟悉这方面的高手能给我一些文献指导最好，谢谢了。 |
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【答案】应助回帖
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我想问一下这个连续提取法的具体步骤。很多文献大多是这样写的：准确称取21000 g样品于100 mL的塑料离心管中, 加入一定量的提取剂,采用连续浸提方法,在25 e恒温振荡22 h后, 5 000 rPmin离心10 min,倒出 上清夜,再在放置样品的离心管中加入10 mL的提 取剂, 25e恒温振荡1 h, 5 000 rPmin离心10 min, 倒出上清液。合并两次上清液。采用下列5种提取 剂依次进行浸提:U=80%乙醇(FE),去离子水 (FW), 1 mol NaCl溶液(FNaCl),U= 2% HAc (FHAc), 016 mol HCl (FHCl),最后为残留物(Fr)。 我的理解是先加入一定量的乙醇，按照所示的步骤离心两次并合并上清液。然后将上清液再加入一定量的去离子水，按照同样的步骤进行提取。后面的步骤同上。是这样吗？我不是很确定一定量的提取剂是多少，还有第二次离心都是加10ml的提取剂吗？ |
2楼2013-08-15 22:09:39
xupeixian
木虫 (小有名气)
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1.准确称取21000 g样品?相当于21公斤哪。称多少样品，视材料中的重金属浓度而定。材料少的话，浓度低，上机都测不出来。材料多的话，100ml试管盛不下，且浓度高，上机测量时还要稀释。 2.有100ml的离心管么？我咋只见过50ml的离心管啊。可能是我没见识哦。 3.材料文献中说要剪成很小的块哦，我是研磨了的，研磨后，, 5 000 rPmin离心10 min还很浑浊，得8000转离心。 4.“离心两次并合并上清液，然后将上清液再加入一定量的去离子水”——是将残渣加入去离子水，离心合并后，再将残渣加入 NaCl溶液，依次类推。 5.你看的文献太少了，方法太死板。10ml提取剂真的太少了。我看的文献是这样的，用50ml离心管，加入37.5ml提取剂，室温震荡18h，离心，取上清；再将残渣加入37.5ml提取剂，室温震荡2h，离心，取上清；再在余下的4h里重复上次操作2次。合并所以上清液，即37.5*4=150 ml。蒸干上清液，消煮，即可测量到重金属的含量了。 6.本方法只针对植物体内重金属的化学形态提取法。 |
3楼2013-08-16 09:41:49
