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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 以3%醋酸为溶剂，溶质为二甲苯和乙酸乙酯，用GC-FID检测
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molia

银虫 (正式写手)

[求助] 以3%醋酸为溶剂，溶质为二甲苯和乙酸乙酯，用GC-FID检测

用GC-FID检测1ppm、0.5ppm、0.25ppm、0.125ppm、0.0625ppm。
出现的图如下图所示，由于我的溶剂主要是蒸馏水，采用顶空的方式检测，向打击请教下，前面最大的峰好像不是乙酸乙酯，貌似最大峰后面的有个小峰是乙酸乙酯的，后面连接着的三个峰是不是二甲苯？另外，根据沸点的大小确定保留时间的大小，出峰顺序，应该是乙酸乙酯、二甲苯、乙酸。可是我貌似没有看到乙酸的出峰呢。


另外我的条件是柱温50℃，保持5min；以5℃/min上升到到180℃，保持10min；进样口温度为200℃，FID:200℃

0.5ppm.gif
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1楼 2013-04-03 19:45:02
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jianjian8256

金虫 (小有名气)
主要是极性问题，前面我不是说过了嘛，楼主不能只考虑沸点，还要考虑极性问题。你用的是RTX-5，这是一种弱极性柱，乙酸极性比乙酸乙酯强，当然极性强的先出峰的。
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8楼2013-04-09 09:16:23
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
molia(crity328代发): 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-04-04 18:46:37
二甲苯应该出4个峰的。我估计楼主用的是DB-WAX的柱子吧？DB-WAX是极性柱，如果是的话，出峰顺序应该是：乙酸乙酯、二甲苯、乙酸的。整张图应该有6个峰才对。楼主的图能不能放大些，峰都挤在一起，我看也看不清楚啊。。。。。
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2楼2013-04-04 09:57:05
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molia

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jianjian8256 at 2013-04-04 09:57:05
二甲苯应该出4个峰的。我估计楼主用的是DB-WAX的柱子吧？DB-WAX是极性柱，如果是的话，出峰顺序应该是：乙酸乙酯、二甲苯、乙酸的。整张图应该有6个峰才对。楼主的图能不能放大些，峰都挤在一起，我看也看不清楚啊。 ...

我的柱子是RTX-5sil，

image005.gif
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3楼2013-04-04 12:50:16
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jianjian8256

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
molia: 金币+4, ★有帮助 2013-04-07 09:28:23
RTX-5与DB-5柱子极性相同，都是弱极性的。用这根柱子的话，二甲苯应该出3个峰。楼主不能只考虑沸点，还要考虑极性问题。出峰顺序估计应该是：前2个应该是乙酸乙酯和乙酸，具体是哪个，不好说，楼主做一下定位看看。后3个应该是二甲苯。注意的是，这3个峰中有一个是乙苯，其中邻二甲苯和间二甲苯分不开，是一个峰，对二甲苯是一个峰，再一个是乙苯。
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4楼2013-04-04 16:38:15
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