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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 如何检测三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量？
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liu761227

新虫 (小有名气)

[求助] 如何检测三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量？

各位前辈，不知道有没有人测过三氟乙酸乙酯中三氟乙酸的含量？
附：三氟乙酸乙酯很容易水解成三氟乙酸。
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1楼 2013-01-09 11:15:13
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-09 20:13:48
我的思路供参考：
1. 三氟乙酸乙酯、三氟乙酸的沸点较低，三氟乙酸可能在常用的气相检测器（TCD、FID）上没有响应；
2. 三氟乙酸有紫外吸收，可以用HPLC-UV测定，考虑到三氟乙酸乙酯易水解，需要用正相色谱分离检测；
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2楼2013-01-09 11:27:36
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liu761227

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-09 11:27:36
我的思路供参考：
1. 三氟乙酸乙酯、三氟乙酸的沸点较低，三氟乙酸可能在常用的气相检测器（TCD、FID）上没有响应；
2. 三氟乙酸有紫外吸收，可以用HPLC-UV测定，考虑到三氟乙酸乙酯易水解，需要用正相色谱分离检 ...

非常感谢！
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3楼2013-01-10 08:58:21
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若文

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主可以采用离子色谱来进行控制，效果较紫外要好
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4楼2013-01-10 09:38:07
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hdl1114

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议采用极性的气相柱子试试，如DB-17，OV-1701这样的，应该可以的
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5楼2013-01-10 10:17:00
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liu761227

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 若文 at 2013-01-10 09:38:07
楼主可以采用离子色谱来进行控制，效果较紫外要好

主要是主原料三氟乙酸乙酯很快就水解，所以系綂里不能有水，否则检测到的三氟乙酸有一部份就是在检测过程中主原料水解而来的
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6楼2013-01-11 10:27:36
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45911205

新虫 (初入文坛)
★
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~ 2013-01-15 20:07:03
是很容易水解，但是没有那么快的可怕啊。用水萃取滴定，简便准确。
用GC出峰不好，用HPLC极性大，正相反相都不好调。
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7楼2013-01-11 16:45:53
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-15 20:14:34
我的想法:
1将样品水解之后,用气相色谱测定乙醇含量
2滴定分析水解后总的三氟乙酸含量,之后结合1种乙醇含量,可得样品中三氟乙酸含量.
当然前提是你的样品里只有你所说的两种物质
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8楼2013-01-11 17:01:28
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liu761227

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 45911205 at 2013-01-11 16:45:53
是很容易水解，但是没有那么快的可怕啊。用水萃取滴定，简便准确。
用GC出峰不好，用HPLC极性大，正相反相都不好调。

水解强度很大的！只要有水就马上水解了，本来是准备用氢氧化钠来滴定一下的，可是也不行，酚酞不变红，就是因为滴定液里有水
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9楼2013-01-14 14:05:35
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45911205

新虫 (初入文坛)
哦，我们就是生产三氟乙酸乙酯的。平时我们就是这么测得呀。取成品后，加水快速萃取，然后滴定水层。（是萃取啊，分层将三氟乙酸乙酯层弃掉）
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liu761227
10楼2013-01-15 14:07:14
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