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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » KIT制备过程中的现象
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流氓兔110

木虫 (小有名气)

[交流] KIT制备过程中的现象

最近在做KIT-6做的过程中，发现有几个现象，不知道是否影响实验结果，求高手指教。
制备方法如下：6gP123溶解于220g水和12gHCl中，35℃磁力搅拌6h（这时候会出现大量气泡，是因为搅拌速度过快了么？如果有气泡对结果是否有影响，有何影响？），加入6g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌1h，加入12.48gTEOS，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（此时抽滤瓶中会有很多气泡，抽到什么时候可以呢？）。所得固体在60℃干燥24h，650℃焙烧6h（1℃/min）。


师姐我们一起做的，她做的SBA-15，步骤跟我的差不多，就是样品用量不一样。但是她的明显没有结晶现象，同时水热之后也没有明显的分层。


求高手指教啊
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1楼 2013-09-21 11:35:26
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760007112

金虫 (初入文坛)
耐心做实验吧！！！
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8楼2013-09-22 11:19:02
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流氓兔110

木虫 (小有名气)
对了，从哪儿可以买到工艺成熟的SBA-15和KIT-6也求指导啊
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3楼2013-09-21 12:25:17
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:07
反正合成SBA15时，溶解P123时如果有大量的泡泡，会对产物形貌有影响。
赞一下 回复此楼
4楼2013-09-21 17:16:19
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wangchao3810

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:12
流氓兔110: 金币+3 2013-09-23 05:22:24
嗯
加热溶解P123时好像会产生很多气泡，如果在室温25C左右，基本都是澄清的，不过溶解过程可能很长。
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5楼2013-09-21 20:44:02
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