| 查看: 1372 | 回复: 10 | |||
[交流]
KIT制备过程中的现象
|
|||
|
最近在做KIT-6做的过程中，发现有几个现象，不知道是否影响实验结果，求高手指教。 制备方法如下：6gP123溶解于220g水和12gHCl中，35℃磁力搅拌6h（这时候会出现大量气泡，是因为搅拌速度过快了么？如果有气泡对结果是否有影响，有何影响？），加入6g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌1h，加入12.48gTEOS，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（此时抽滤瓶中会有很多气泡，抽到什么时候可以呢？）。所得固体在60℃干燥24h，650℃焙烧6h（1℃/min）。 师姐我们一起做的，她做的SBA-15，步骤跟我的差不多，就是样品用量不一样。但是她的明显没有结晶现象，同时水热之后也没有明显的分层。 求高手指教啊 |
回复此楼» 猜你喜欢
淮北师范大学 化学与化工科学学院2026年硕士研究生招生 调剂信息公告
已经有1人回复
-
淮北师范大学 化学与化工科学学院 电催化课题组还有1名硕士研究生招生名额
已经有0人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有200人回复
-
英文期刊求助
已经有3人回复
-
化学相关硕士研究生招收调剂-湖北师范大学 （快来捡漏，最新调剂信息，过国家线即可）
已经有1人回复
-
河南理工大学化学化工学院招收学硕调剂生
已经有0人回复
-
黑龙江科技大学化工 环境工程调剂
已经有22人回复
-
莆田学院环境与生物工程学院资源与环境专硕（环境工程方向） 开放调剂招生
已经有12人回复
-
浙江海洋大学石油化工与环境学院招收工科调剂生（学硕、专硕均可，线上面试）
已经有0人回复
-
浙江海洋大学石油化工学院接收工科调剂（学硕、专硕均可，近期线上面试）
已经有8人回复
-
浙江海洋大学石油与天然气工程专业接收工科调剂（13日早上截止，线上面试）
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- MCM-41制备的相关问题
已经有19人回复
- 如何去除RNA提取过程中的蛋白质污染
已经有15人回复
- 过滤跟离心分离在实验过程中选择的区别？
已经有9人回复
- KIT-6制备注意事项？急求？？！！！！不胜感谢。
已经有14人回复
- KIT-6制备中需要注意的事情？
已经有11人回复
- 为什么水溶液制备金纳米颗粒出现了不同的形状，而且两个粒子还有融合的现象？
已经有10人回复
- 二苯甲醇制备实验现象探究
已经有7人回复
- 在SBA-15、KIT-6、MCM-41制备过程中，能否用离心代替过滤来得到固体
已经有17人回复
- 毕赤酵母表达过程中线性化DNA去磷酸化的问题
已经有6人回复
- 考马斯亮蓝测蛋白含量
已经有19人回复
- SBA-16的制备
已经有15人回复
- 用硅酸钠和CTAB制备MCM-41需要加氢氧化钠吗?
已经有7人回复
- 阿司匹林的制备在精制过程中为什么滤液要自然冷却，快速冷却会出现什么现象
已经有4人回复
- 【求助】硅酸钠做MCM-41实验现象
已经有18人回复
- 【求助】制备叠氮化锂需要注意什么？
已经有3人回复
- 【求助】MCM-41合成过程中水的配比问题
已经有8人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
随缘看八字排盘，卦例分析，解答疑惑
+2/740
-
2026年一战成硕的绝佳机会，青岛农大草业学院仍有大量调剂名额
+2/238
-
安徽农业大学李亚辉教授招收 化学、农药学、植保类2026级博士研究生
+3/195
-
郑州人在北京，真诚找对象，非诚勿扰
+1/167
-
济南大学前沿交叉科学研究院2026年化学/化工专业硕士研究生调剂招生
+1/91
-
长江大学化工学院2026年硕士研究生调剂公告（理、工均收）
+1/90
-
武汉纺织大学材料学院士兵计划调剂信息
+1/88
-
长江大学化工学院环境学硕、专硕最后一批调剂（理学、工学均可，线上面试）
+1/87
-
招收调剂生（一志愿07开头专业），海洋生物专业4个名额
+1/36
-
延安大学化学与化工学院接收调剂生，4月11日下午复试（化学、化工和材料与化工）
+5/30
-
华南理工大学 基础医学学硕和临床医学学硕调剂
+1/20
-
350求调剂
+1/9
-
教育部长江学者和创新团队发展计划”入选团队招收 材料与化工硕士研究生（工科）
+1/9
-
南华大学资源环境专硕和环境科学与工程学硕有调剂名额
+1/9
-
江西科技师范大学申亮组招研究生
+1/6
-
【2026考研调剂】浙江万里学院国家级青年人才团队-锂电/电催化方向招收调剂生
+1/5
-
齐齐哈尔大学李莉课题组诚招2026级考研调剂生（学硕和专硕）
+1/4
-
Advanced Synthesis & Catalysis 决定是否送审一般多久？
+1/3
-
河南城建学院生命科学与工程学院（085700资源与环境方向）现有调剂名额，欢迎调剂咨询
+1/2
-
汕头大学化学系陈广慧教授课题组招收计算化学方向考研调剂生
+1/1
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:20
流氓兔110: 金币+10 2013-09-23 05:22:02
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:20
流氓兔110: 金币+10 2013-09-23 05:22:02
| 可以做个XRD鉴定一下，基本上都能合成，搅拌过快产生气泡可能会影响形貌，但对合成没有影响，加入正丁醇气泡消失是正确的，因为醇类是很好的消泡剂，在表面活性剂的课丽可以学到，搅拌24h这个过程相当于陈化和低温晶化，烧杯壁上以及底部有结晶是因为已经形成了一部分分子筛了都是正常现象，不影响合成，分层也是正常的，至于抽滤，p123是表面活性剂有气泡也是正常的，多次抽滤，最好到没气泡为止。我做过KIT-6基本上比较好合成。 |
9楼2013-09-22 15:35:05
3楼2013-09-21 12:25:17
4楼2013-09-21 17:16:19
5楼2013-09-21 20:44:02
8楼2013-09-22 11:19:02
10楼2013-09-24 08:58:48
11楼2017-03-13 13:03:16
简单回复
2013-09-21 11:52
回复
流氓兔110(金币+1): 谢谢参与
fly510006楼
2013-09-21 20:51
回复
2013-09-21 20:57
回复
