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KIT制备过程中的现象
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最近在做KIT-6做的过程中，发现有几个现象，不知道是否影响实验结果，求高手指教。 制备方法如下：6gP123溶解于220g水和12gHCl中，35℃磁力搅拌6h（这时候会出现大量气泡，是因为搅拌速度过快了么？如果有气泡对结果是否有影响，有何影响？），加入6g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌1h，加入12.48gTEOS，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（此时抽滤瓶中会有很多气泡，抽到什么时候可以呢？）。所得固体在60℃干燥24h，650℃焙烧6h（1℃/min）。 师姐我们一起做的，她做的SBA-15，步骤跟我的差不多，就是样品用量不一样。但是她的明显没有结晶现象，同时水热之后也没有明显的分层。 求高手指教啊 |
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:20
流氓兔110: 金币+10 2013-09-23 05:22:02
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流氓兔110: 金币+10 2013-09-23 05:22:02
| 可以做个XRD鉴定一下，基本上都能合成，搅拌过快产生气泡可能会影响形貌，但对合成没有影响，加入正丁醇气泡消失是正确的，因为醇类是很好的消泡剂，在表面活性剂的课丽可以学到，搅拌24h这个过程相当于陈化和低温晶化，烧杯壁上以及底部有结晶是因为已经形成了一部分分子筛了都是正常现象，不影响合成，分层也是正常的，至于抽滤，p123是表面活性剂有气泡也是正常的，多次抽滤，最好到没气泡为止。我做过KIT-6基本上比较好合成。 |
9楼2013-09-22 15:35:05
3楼2013-09-21 12:25:17
4楼2013-09-21 17:16:19
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fly510006楼
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