| 查看: 1634 | 回复: 10 | |||
[交流]
KIT制备过程中的现象
|
|||
|
最近在做KIT-6做的过程中，发现有几个现象，不知道是否影响实验结果，求高手指教。 制备方法如下：6gP123溶解于220g水和12gHCl中，35℃磁力搅拌6h（这时候会出现大量气泡，是因为搅拌速度过快了么？如果有气泡对结果是否有影响，有何影响？），加入6g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌1h，加入12.48gTEOS，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（此时抽滤瓶中会有很多气泡，抽到什么时候可以呢？）。所得固体在60℃干燥24h，650℃焙烧6h（1℃/min）。 师姐我们一起做的，她做的SBA-15，步骤跟我的差不多，就是样品用量不一样。但是她的明显没有结晶现象，同时水热之后也没有明显的分层。 求高手指教啊 |
回复此楼» 猜你喜欢
请问哪里可以代烧带压力的炉子？
已经有6人回复
-
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有126人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有866人回复
-
投稿咨询
已经有6人回复
-
自科面上 散金币 祈福
已经有46人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- MCM-41制备的相关问题
已经有19人回复
- 如何去除RNA提取过程中的蛋白质污染
已经有15人回复
- 过滤跟离心分离在实验过程中选择的区别？
已经有9人回复
- KIT-6制备注意事项？急求？？！！！！不胜感谢。
已经有14人回复
- KIT-6制备中需要注意的事情？
已经有11人回复
- 为什么水溶液制备金纳米颗粒出现了不同的形状，而且两个粒子还有融合的现象？
已经有10人回复
- 二苯甲醇制备实验现象探究
已经有7人回复
- 在SBA-15、KIT-6、MCM-41制备过程中，能否用离心代替过滤来得到固体
已经有17人回复
- 毕赤酵母表达过程中线性化DNA去磷酸化的问题
已经有6人回复
- 考马斯亮蓝测蛋白含量
已经有19人回复
- SBA-16的制备
已经有15人回复
- 用硅酸钠和CTAB制备MCM-41需要加氢氧化钠吗?
已经有7人回复
- 阿司匹林的制备在精制过程中为什么滤液要自然冷却，快速冷却会出现什么现象
已经有4人回复
- 【求助】硅酸钠做MCM-41实验现象
已经有18人回复
- 【求助】制备叠氮化锂需要注意什么？
已经有3人回复
- 【求助】MCM-41合成过程中水的配比问题
已经有8人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
散金祈福
+3/1410
-
五大联赛看好哪支球队
+5/380
-
一点琐碎的家务事，却非常困扰我，让我内耗
+2/124
-
哈尔滨工业大学（校本部）电子与信息工程学院2027级博士招生
+1/93
-
山东征女友，坐标济南
+1/91
-
坐标北京诚征男友
+1/74
-
5年了，散金祈愿面上得中，愿望成真再散十倍
+1/43
-
上海交通大学张航课题组招聘博士后（电化学能量存储与转换）
+1/34
-
自科面上 散金币 祈福
+2/8
-
出全新蔡司 Plan?APOCHROMAT 20×/0.8 平场复消色差物镜
+1/7
-
中国科学院生态环境研究中心环境工程相关方向招收保送硕士和联合培养博士和硕士研究生
+1/4
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/3
-
2026年生物学、大数据与信息工程国际会议 (BSBIE 2026)
+1/3
-
清华大学环境课题组招聘环境工作专业客座生研究生2-3名（应用导向）
+1/3
-
清华大学环境课题组招聘环境工作专业客座生研究生2-3名（应用导向）
+1/3
-
27推免-广州医科大学封红亮教授招收精神医学应用心理学推免生
+1/3
-
北理工集成电路杰青团队 | 诚招科助理
+1/2
-
中国科学院生物物理研究所田勇课题组招聘联合培养生
+1/2
-
科研人员申请国际专利，到底该怎么走？（PCT vs 巴黎公约，一文讲透）
+1/2
-
【产品测评分享】体外转录产量不理想、dsRNA 副产物高？T7 RNA 聚合酶实测体验
+1/1
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:20
流氓兔110: 金币+10 2013-09-23 05:22:02
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-22 19:07:20
流氓兔110: 金币+10 2013-09-23 05:22:02
| 可以做个XRD鉴定一下，基本上都能合成，搅拌过快产生气泡可能会影响形貌，但对合成没有影响，加入正丁醇气泡消失是正确的，因为醇类是很好的消泡剂，在表面活性剂的课丽可以学到，搅拌24h这个过程相当于陈化和低温晶化，烧杯壁上以及底部有结晶是因为已经形成了一部分分子筛了都是正常现象，不影响合成，分层也是正常的，至于抽滤，p123是表面活性剂有气泡也是正常的，多次抽滤，最好到没气泡为止。我做过KIT-6基本上比较好合成。 |
9楼2013-09-22 15:35:05
3楼2013-09-21 12:25:17
4楼2013-09-21 17:16:19
5楼2013-09-21 20:44:02
8楼2013-09-22 11:19:02
10楼2013-09-24 08:58:48
11楼2017-03-13 13:03:16
简单回复
2013-09-21 11:52
回复
流氓兔110(金币+1): 谢谢参与
fly510006楼
2013-09-21 20:51
回复
2013-09-21 20:57
回复
