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流氓兔110

木虫 (小有名气)

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[交流] KIT制备过程中的现象

最近在做KIT-6做的过程中，发现有几个现象，不知道是否影响实验结果，求高手指教。
制备方法如下：6gP123溶解于220g水和12gHCl中，35℃磁力搅拌6h（这时候会出现大量气泡，是因为搅拌速度过快了么？如果有气泡对结果是否有影响，有何影响？），加入6g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌1h，加入12.48gTEOS，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（此时抽滤瓶中会有很多气泡，抽到什么时候可以呢？）。所得固体在60℃干燥24h，650℃焙烧6h（1℃/min）。

师姐我们一起做的，她做的SBA-15，步骤跟我的差不多，就是样品用量不一样。但是她的明显没有结晶现象，同时水热之后也没有明显的分层。

求高手指教啊

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1楼 2013-09-21 11:35:26

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chenting3958

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

9楼: Originally posted by benbensong10 at 2013-09-22 15:35:05
可以做个XRD鉴定一下，基本上都能合成，搅拌过快产生气泡可能会影响形貌，但对合成没有影响，加入正丁醇气泡消失是正确的，因为醇类是很好的消泡剂，在表面活性剂的课丽可以学到，搅拌24h这个过程相当于陈化和低温晶 ...

你好，请问，在搅拌24h中，有形成凝胶吗？