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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 正相色谱流动相的配制
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赵谢

银虫 (小有名气)

[交流] 正相色谱流动相的配制

做正相 配制流动相后（正己烷和异丙醇），主峰的保留时间都会有一点变化，主要是前移，大概在1~2min左右，请高手们交流一下，在配制流动相过程中该怎么控制比例的变化，（我是先按比例混合后再抽滤的，先抽后混的话有好多气泡不易除完）
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1楼2013-08-10 09:51:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangjw2093

银虫 (初入文坛)
★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
准确量取，混合，超声时间十分钟以上，必要时放冷或小心水冷至室温。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-08-11 00:08:47
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普通回帖

zzl198338

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
赵谢: 金币+3 2013-08-10 15:27:55
赵谢(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-10 22:51:43
如果两个溶剂都是HPLC级别的话，完全没有必要去抽滤呀。配制好后稍微超声一下就可以了，建议超声一分钟。
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2楼2013-08-10 12:31:32
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清凉之水

木虫 (小有名气)
★ ★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-12 08:59:29
以前省事的做法是，A相用正己烷，B相用异丙醇，用两个高压泵分别走，自行混合。

不过，我觉得8楼的方法可取，必须超声10分钟以上，不然气泡除的不好。
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9楼2013-08-11 10:50:28
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赵谢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangjw2093 at 2013-08-11 00:08:47
准确量取，混合，超声时间十分钟以上，必要时放冷或小心水冷至室温。

要不要抽滤呢    放冷之后抽或许会好点
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10楼2013-08-12 08:10:11
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
现在的液相几乎都是四元梯度或者二元梯度泵了，为什么还要混呢？用机器自已混得了
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11楼2013-08-12 08:37:28
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gwmgyp

版主 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 赵谢 at 2013-08-12 08:10:11
要不要抽滤呢    放冷之后抽或许会好点...

为了避免人为的操作误差，将各流动相组分混合工作交给机器自己混不就可以了，为什么还要自己混呢？
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12楼2013-08-12 09:53:32
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luhansi

铁杆木虫 (初入文坛)
★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
一般来说，有有机相的话都是先抽滤后混合，如果有气泡的话，可以在混合后密封超声脱气。如果是混合后抽滤有机相容易挥发。
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13楼2013-08-12 13:46:31
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
充分混匀 比例不均一可能导致出峰时间有变
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14楼2013-08-12 16:24:51
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 赵谢 at 2013-08-12 08:10:11
要不要抽滤呢    放冷之后抽或许会好点...

不用抽滤，抽滤会引入许多问题，比如滤膜掉毛，烘不干引入水，过滤层洗脱出杂质等*^O^*

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2013-08-12 23:14:27
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赵谢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-08-12 08:37:28
现在的液相几乎都是四元梯度或者二元梯度泵了，为什么还要混呢？用机器自已混得了

可怜啊  现在只有单泵的机子
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16楼2013-08-13 14:49:54
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changyuan2183楼
2013-08-10 12:50   回复  
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jyjydd4楼
2013-08-10 12:52   回复  
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qj9210125楼
2013-08-10 14:31   回复  
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chenyh7186楼
2013-08-10 14:35   回复  
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yingying15887楼
2013-08-10 19:14   回复  
赵谢(金币+1): 谢谢参与
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