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赵谢

银虫 (小有名气)


[交流] 正相色谱流动相的配制

做正相 配制流动相后(正己烷和异丙醇),主峰的保留时间都会有一点变化,主要是前移,大概在1~2min左右,请高手们交流一下,在配制流动相过程中该怎么控制比例的变化,(我是先按比例混合后再抽滤的,先抽后混的话有好多气泡不易除完)
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)



赵谢(金币+1): 谢谢参与
准确量取,混合,超声时间十分钟以上,必要时放冷或小心水冷至室温。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-08-11 00:08:47
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普通回帖

zzl198338

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
赵谢: 金币+3 2013-08-10 15:27:55
赵谢(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-10 22:51:43
如果两个溶剂都是HPLC级别的话,完全没有必要去抽滤呀。配制好后稍微超声一下就可以了,建议超声一分钟。
2楼2013-08-10 12:31:32
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清凉之水

木虫 (小有名气)


★ ★
赵谢(金币+1): 谢谢参与
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-12 08:59:29
以前省事的做法是,A相用正己烷,B相用异丙醇,用两个高压泵分别走,自行混合。

不过,我觉得8楼的方法可取,必须超声10分钟以上,不然气泡除的不好。
9楼2013-08-11 10:50:28
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赵谢

银虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangjw2093 at 2013-08-11 00:08:47
准确量取,混合,超声时间十分钟以上,必要时放冷或小心水冷至室温。

要不要抽滤呢    放冷之后抽或许会好点
10楼2013-08-12 08:10:11
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gwmgyp

版主 (知名作家)



赵谢(金币+1): 谢谢参与
现在的液相几乎都是四元梯度或者二元梯度泵了,为什么还要混呢?用机器自已混得了
11楼2013-08-12 08:37:28
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gwmgyp

版主 (知名作家)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 赵谢 at 2013-08-12 08:10:11
要不要抽滤呢    放冷之后抽或许会好点...

为了避免人为的操作误差,将各流动相组分混合工作交给机器自己混不就可以了,为什么还要自己混呢?
12楼2013-08-12 09:53:32
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luhansi

铁杆木虫 (初入文坛)



赵谢(金币+1): 谢谢参与
一般来说,有有机相的话都是先抽滤后混合,如果有气泡的话,可以在混合后密封超声脱气。如果是混合后抽滤有机相容易挥发。
13楼2013-08-12 13:46:31
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
充分混匀 比例不均一可能导致出峰时间有变
14楼2013-08-12 16:24:51
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zhangjw2093

银虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 赵谢 at 2013-08-12 08:10:11
要不要抽滤呢    放冷之后抽或许会好点...

不用抽滤,抽滤会引入许多问题,比如滤膜掉毛,烘不干引入水,过滤层洗脱出杂质等*^O^*

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
15楼2013-08-12 23:14:27
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赵谢

银虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-08-12 08:37:28
现在的液相几乎都是四元梯度或者二元梯度泵了,为什么还要混呢?用机器自已混得了

可怜啊  现在只有单泵的机子
16楼2013-08-13 14:49:54
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简单回复
2013-08-10 12:50   回复  
赵谢(金币+1): 谢谢参与
jyjydd4楼
2013-08-10 12:52   回复  
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qj9210125楼
2013-08-10 14:31   回复  
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chenyh7186楼
2013-08-10 14:35   回复  
赵谢(金币+1): 谢谢参与
2013-08-10 19:14   回复  
赵谢(金币+1): 谢谢参与
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