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xuzihang

铜虫 (小有名气)

[求助] 不同监测器的GPC检测结果相差甚大?

各位老师,我最近用GPC测试PVC的分子量,在山东大学、山东轻工业学院、53所的GPC检测结果相差甚大,有的相差1倍多。53所使用不同监测方法的GPC监测结果相差也很大。小弟实在理不出头绪,还请有GPC经验的老师在这里指点一下。

[ Last edited by 异氰酸酯 on 2013-8-6 at 08:31 ]
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuzihang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢老师,今天我去测试单位问了一下,问题基本解决,和你说的差不多~~ 2013-08-06 21:44:58
xuzihang: 回帖置顶 2013-08-07 21:41:31
呵呵,示差折光检测器是浓度型检测器,并不直接得到分子量数据!激光散射检测器是定性的检测器,可以直接得到绝对分子量(重均)数据。但是,该检测器本身也是需要标定的!一般可选择已知绝对分子量的标准物质标定激光散射检测器,有些厂家的产品可以用纯溶剂标定。之所以出现这么大的差别,原因可能很多。一来,光散射检测器可能没有标定好就去测试了;二来,示差折光检测器RI可能在计算时,标准曲线做得不合适,或者是标准曲线用的标样,不是你待测样品PVC,因此得到的是相对分子量。如果不同测试单位的激光散射检测器测试结果接近,误差在5%左右,应该还算是准确的、可以接受的。最好是测试前先用标准物质/标样测一下,看看光散射的实际效果与状态是否正常。
9楼2013-08-06 11:07:20
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spring_love

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果说溶剂对溶剂溶解效果不行的话,会有差别的。
2楼2013-08-06 00:38:23
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xuzihang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by spring_love at 2013-08-06 00:38:23
如果说溶剂对溶剂溶解效果不行的话,会有差别的。

老师,用的都是高纯的THF,充分溶解。我分析了一下规律发现,使用示差折光检测器的分子量要比激光散射联用的测试结果高一倍~~~~
NO
3楼2013-08-06 08:54:27
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-06 10:03:04
一般的GPC检测器主要是看测量物与流动相液体的折射率差
根据流动相不同  检测器分辨率不同 会有差距
还有积分曲线 标定积分曲线的标样 标样范围 都有所不同
4楼2013-08-06 08:56:05
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