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小木虫兔子

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[求助] PDMAEMA的GPC测试不出峰

我最近在做DMAEMA的ATRP聚合，可是产物做GPC总是不出峰；先是用纯THF做溶剂不出峰；后来用纯DMF还是不出峰；所以请高手指教，谢谢了！急啊！

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1楼2011-11-03 10:51:54

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【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-11-05 10:35:03
小木虫兔子(金币+3): 谢谢您的详细回复！我看文献，他们做的都没有什么问题；只是流动相多加了LiBr；而且我是用ATRP聚合的，应该不会有质子化出现；您提醒的很对，我应该好好看看GPC测试的原理了。谢谢了！ 2011-11-05 15:23:33

呵呵,不出峰就说明样品留存在柱子上了，或者粘在了凝胶填料上，或者堵在里面了，总之，说明样品在柱子上的分离不对：或者溶剂不符，或者极性不合，或者如楼上所说是酸碱性不对。建议你先查文献，看一看别人是怎么做的，最好找到GPC色谱方法：流动相与溶剂、柱子、温度、缓冲液、流速等等。然后再照方抓药，准备好了，再做GPC分析。楼上说得对，瞎做就会把柱子、仪器都弄坏了的：先是柱子堵了，压力升高了，那么仪器系统也快出问题了，因为总是这么高的压力，系统就会出现漏的地方啊！后果可能会比较麻烦、甚至严重。