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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PDMAEMA的GPC测试不出峰
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

[求助] PDMAEMA的GPC测试不出峰

我最近在做DMAEMA的ATRP聚合，可是产物做GPC总是不出峰；先是用纯THF做溶剂不出峰；后来用纯DMF还是不出峰；所以请高手指教，谢谢了！急啊！
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1楼 2011-11-03 10:51:54
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)
如果是一般的引发剂，两种聚合方法得到的分子量分布应该在1.1左右；因为我的引发剂的分子量分布是2点多；聚合后分布减小了；我同学也做PDMAEMA，她的引发剂是mPEG或是小分子，她做出来的分布都在1.1左右.
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10楼2012-03-15 13:25:32
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-11-05 10:34:45
小木虫兔子(金币+2): 谢谢您的帮助了！初来乍到，不知该悬赏多少金币，多谢了！今后会注意的！ 2011-11-05 15:20:16
THF+2% TEA

或者DMF+0.05 M LiBr（0.2% w/v）

金币太少，详细的我就不解释了。。。
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雪琥珀
2楼2011-11-03 11:07:35
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-11-05 10:34:55
小木虫兔子(金币+2): 我测试时没发现柱压升的高啊！下次再认真看看。谢谢了！ 2011-11-05 15:19:17
楼主别瞎搞啊，DMAEMA要是质子化的状态在柱子上根本跑不出来滴，你有没有发现柱压升得很高？那就是柱子被堵住了。。。搞成碱性再做还行。。。但愿你的GPC还能用。。。
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3楼2011-11-03 11:20:50
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-11-05 10:35:03
小木虫兔子(金币+3): 谢谢您的详细回复！我看文献，他们做的都没有什么问题；只是流动相多加了LiBr；而且我是用ATRP聚合的，应该不会有质子化出现；您提醒的很对，我应该好好看看GPC测试的原理了。谢谢了！ 2011-11-05 15:23:33
呵呵,不出峰就说明样品留存在柱子上了，或者粘在了凝胶填料上，或者堵在里面了，总之，说明样品在柱子上的分离不对：或者溶剂不符，或者极性不合，或者如楼上所说是酸碱性不对。建议你先查文献，看一看别人是怎么做的，最好找到GPC色谱方法：流动相与溶剂、柱子、温度、缓冲液、流速等等。然后再照方抓药，准备好了，再做GPC分析。楼上说得对，瞎做就会把柱子、仪器都弄坏了的：先是柱子堵了，压力升高了，那么仪器系统也快出问题了，因为总是这么高的压力，系统就会出现漏的地方啊！后果可能会比较麻烦、甚至严重。
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4楼2011-11-04 22:35:22
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