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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

[求助] PDMAEMA的GPC测试不出峰

我最近在做DMAEMA的ATRP聚合,可是产物做GPC总是不出峰;先是用纯THF做溶剂不出峰;后来用纯DMF还是不出峰;所以请高手指教,谢谢了!急啊!
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-11-05 10:35:03
小木虫兔子(金币+3): 谢谢您的详细回复!我看文献,他们做的都没有什么问题;只是流动相多加了LiBr;而且我是用ATRP聚合的,应该不会有质子化出现;您提醒的很对,我应该好好看看GPC测试的原理了。谢谢了! 2011-11-05 15:23:33
呵呵,不出峰就说明样品留存在柱子上了,或者粘在了凝胶填料上,或者堵在里面了,总之,说明样品在柱子上的分离不对:或者溶剂不符,或者极性不合,或者如楼上所说是酸碱性不对。建议你先查文献,看一看别人是怎么做的,最好找到GPC色谱方法:流动相与溶剂、柱子、温度、缓冲液、流速等等。然后再照方抓药,准备好了,再做GPC分析。楼上说得对,瞎做就会把柱子、仪器都弄坏了的:先是柱子堵了,压力升高了,那么仪器系统也快出问题了,因为总是这么高的压力,系统就会出现漏的地方啊!后果可能会比较麻烦、甚至严重。
4楼2011-11-04 22:35:22
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普通回帖

ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-11-05 10:34:45
小木虫兔子(金币+2): 谢谢您的帮助了!初来乍到,不知该悬赏多少金币,多谢了!今后会注意的! 2011-11-05 15:20:16
THF+2% TEA

或者DMF+0.05 M LiBr(0.2% w/v)

金币太少,详细的我就不解释了。。。

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2楼2011-11-03 11:07:35
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-11-05 10:34:55
小木虫兔子(金币+2): 我测试时没发现柱压升的高啊!下次再认真看看。谢谢了! 2011-11-05 15:19:17
楼主别瞎搞啊,DMAEMA要是质子化的状态在柱子上根本跑不出来滴,你有没有发现柱压升得很高?那就是柱子被堵住了。。。搞成碱性再做还行。。。但愿你的GPC还能用。。。
3楼2011-11-03 11:20:50
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李诣亚

新虫 (初入文坛)

你好,我做的是RAFT制备PDMAEMA,做GPC时,流动相是THF,也是不出峰。但看了一些文献,上面都是用THF做流动相。不知楼主现在做出来没,给点建议吧,谢谢了
5楼2012-03-09 13:59:07
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

我的测试出来了;是我们测试中心仪器的问题,换了台仪器就出峰了;还是用THF做流动相,未加盐;我觉得是柱子的问题;不过我做RAFT,用THF也不出峰,用DMF+LiBr出峰了!
6楼2012-03-09 22:12:22
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李诣亚

新虫 (初入文坛)

真是太感谢楼主了,我最近一直纠结这个问题,不知道用纯的DMF能不能出峰,因为老师不一定会给我加LiBr的
7楼2012-03-10 09:03:56
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

我试过用纯的DMF,也是不出峰的;加了LiBr才出峰的!
8楼2012-03-10 10:29:23
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李诣亚

新虫 (初入文坛)

我想问下,你的两种聚合方法得到的PDMAEMA的分子量分布宽不,大致在什么范围内呀?
9楼2012-03-15 11:29:43
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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

如果是一般的引发剂,两种聚合方法得到的分子量分布应该在1.1左右;因为我的引发剂的分子量分布是2点多;聚合后分布减小了;我同学也做PDMAEMA,她的引发剂是mPEG或是小分子,她做出来的分布都在1.1左右.
10楼2012-03-15 13:25:32
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