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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

[求助] PDMAEMA的GPC测试不出峰

我最近在做DMAEMA的ATRP聚合,可是产物做GPC总是不出峰;先是用纯THF做溶剂不出峰;后来用纯DMF还是不出峰;所以请高手指教,谢谢了!急啊!
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-11-05 10:35:03
小木虫兔子(金币+3): 谢谢您的详细回复!我看文献,他们做的都没有什么问题;只是流动相多加了LiBr;而且我是用ATRP聚合的,应该不会有质子化出现;您提醒的很对,我应该好好看看GPC测试的原理了。谢谢了! 2011-11-05 15:23:33
呵呵,不出峰就说明样品留存在柱子上了,或者粘在了凝胶填料上,或者堵在里面了,总之,说明样品在柱子上的分离不对:或者溶剂不符,或者极性不合,或者如楼上所说是酸碱性不对。建议你先查文献,看一看别人是怎么做的,最好找到GPC色谱方法:流动相与溶剂、柱子、温度、缓冲液、流速等等。然后再照方抓药,准备好了,再做GPC分析。楼上说得对,瞎做就会把柱子、仪器都弄坏了的:先是柱子堵了,压力升高了,那么仪器系统也快出问题了,因为总是这么高的压力,系统就会出现漏的地方啊!后果可能会比较麻烦、甚至严重。
4楼2011-11-04 22:35:22
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