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小木虫兔子

木虫 (小有名气)

[求助] PDMAEMA的GPC测试不出峰

我最近在做DMAEMA的ATRP聚合,可是产物做GPC总是不出峰;先是用纯THF做溶剂不出峰;后来用纯DMF还是不出峰;所以请高手指教,谢谢了!急啊!
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雪琥珀

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ambyshine at 2011-11-03 11:07:35
THF+2% TEA

或者DMF+0.05 M LiBr(0.2% w/v)

金币太少,详细的我就不解释了。。。

你好,最近我按照文献做PDMAEMA的聚合物,用了THF或者异丙醇做反应溶剂做了很多样品,核磁计算聚合度有100多,但是测GPC一直不出峰,GPC测试用THF做洗脱剂,测试之前用0.22μL的过滤头过滤了,不知道怎么回事,求指教,谢谢了。
17楼2016-09-24 20:11:24
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查看全部 17 个回答

ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-11-05 10:34:45
小木虫兔子(金币+2): 谢谢您的帮助了!初来乍到,不知该悬赏多少金币,多谢了!今后会注意的! 2011-11-05 15:20:16
THF+2% TEA

或者DMF+0.05 M LiBr(0.2% w/v)

金币太少,详细的我就不解释了。。。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2011-11-03 11:07:35
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-11-05 10:34:55
小木虫兔子(金币+2): 我测试时没发现柱压升的高啊!下次再认真看看。谢谢了! 2011-11-05 15:19:17
楼主别瞎搞啊,DMAEMA要是质子化的状态在柱子上根本跑不出来滴,你有没有发现柱压升得很高?那就是柱子被堵住了。。。搞成碱性再做还行。。。但愿你的GPC还能用。。。
3楼2011-11-03 11:20:50
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut(金币+2): 欢迎 2011-11-05 10:35:03
小木虫兔子(金币+3): 谢谢您的详细回复!我看文献,他们做的都没有什么问题;只是流动相多加了LiBr;而且我是用ATRP聚合的,应该不会有质子化出现;您提醒的很对,我应该好好看看GPC测试的原理了。谢谢了! 2011-11-05 15:23:33
呵呵,不出峰就说明样品留存在柱子上了,或者粘在了凝胶填料上,或者堵在里面了,总之,说明样品在柱子上的分离不对:或者溶剂不符,或者极性不合,或者如楼上所说是酸碱性不对。建议你先查文献,看一看别人是怎么做的,最好找到GPC色谱方法:流动相与溶剂、柱子、温度、缓冲液、流速等等。然后再照方抓药,准备好了,再做GPC分析。楼上说得对,瞎做就会把柱子、仪器都弄坏了的:先是柱子堵了,压力升高了,那么仪器系统也快出问题了,因为总是这么高的压力,系统就会出现漏的地方啊!后果可能会比较麻烦、甚至严重。
4楼2011-11-04 22:35:22
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