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xuzihang

铜虫 (小有名气)

[求助] 不同监测器的GPC检测结果相差甚大?

各位老师,我最近用GPC测试PVC的分子量,在山东大学、山东轻工业学院、53所的GPC检测结果相差甚大,有的相差1倍多。53所使用不同监测方法的GPC监测结果相差也很大。小弟实在理不出头绪,还请有GPC经验的老师在这里指点一下。

[ Last edited by 异氰酸酯 on 2013-8-6 at 08:31 ]
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spring_love

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果说溶剂对溶剂溶解效果不行的话,会有差别的。
2楼2013-08-06 00:38:23
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xuzihang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by spring_love at 2013-08-06 00:38:23
如果说溶剂对溶剂溶解效果不行的话,会有差别的。

老师,用的都是高纯的THF,充分溶解。我分析了一下规律发现,使用示差折光检测器的分子量要比激光散射联用的测试结果高一倍~~~~
NO
3楼2013-08-06 08:54:27
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-06 10:03:04
一般的GPC检测器主要是看测量物与流动相液体的折射率差
根据流动相不同  检测器分辨率不同 会有差距
还有积分曲线 标定积分曲线的标样 标样范围 都有所不同
4楼2013-08-06 08:56:05
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lifajia1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-06 10:03:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuzihang at 2013-08-06 08:54:27
老师,用的都是高纯的THF,充分溶解。我分析了一下规律发现,使用示差折光检测器的分子量要比激光散射联用的测试结果高一倍~~~~...

我们一般都用的是色谱纯的THF
尘埃落定之前一切皆有可能
5楼2013-08-06 09:31:46
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是会有差异的,溶剂不同,仪器不同都是多少有一些差异的,有时候结果确实很离谱,所以测定时一定要固定检测条件,
6楼2013-08-06 10:07:23
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bjlynn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
标样不同,测出来的结果也会不同的。不同的机器,出峰时间会不同的
7楼2013-08-06 10:34:14
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凡心影

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你应该先看看各地方检查给你的分子量是数均分子量还是重均分子量,一般示差折光检测器测的分子量为数均,
激光散射测定的为重均。聚合物是线性的话数均和重均基本一样,如果不是线性聚合物的话,重均较大。
8楼2013-08-06 10:52:09
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuzihang: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢老师,今天我去测试单位问了一下,问题基本解决,和你说的差不多~~ 2013-08-06 21:44:58
xuzihang: 回帖置顶 2013-08-07 21:41:31
呵呵,示差折光检测器是浓度型检测器,并不直接得到分子量数据!激光散射检测器是定性的检测器,可以直接得到绝对分子量(重均)数据。但是,该检测器本身也是需要标定的!一般可选择已知绝对分子量的标准物质标定激光散射检测器,有些厂家的产品可以用纯溶剂标定。之所以出现这么大的差别,原因可能很多。一来,光散射检测器可能没有标定好就去测试了;二来,示差折光检测器RI可能在计算时,标准曲线做得不合适,或者是标准曲线用的标样,不是你待测样品PVC,因此得到的是相对分子量。如果不同测试单位的激光散射检测器测试结果接近,误差在5%左右,应该还算是准确的、可以接受的。最好是测试前先用标准物质/标样测一下,看看光散射的实际效果与状态是否正常。
9楼2013-08-06 11:07:20
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