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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 阴离子合成SSBR测试GPC前面有大分子峰，怎么回事？
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l竹林七贤

铁虫 (小有名气)

[求助] 阴离子合成SSBR测试GPC前面有大分子峰，怎么回事？

是在2L反应釜中做的反应，设计分子量10万，本人刚刚做实验，不太明白怎么回事、望大家多多指教。。。

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1楼 2012-06-17 17:09:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mahoswell

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:08
对了，所合成SBR什么结构？无规还是嵌段~是否采用助催化剂，比如THF，TMEDA或者醇钾，醇钠？GPC曲线分离不是太好，否则会得到双峰的，换个好些的仪器，最好有3到4根柱子的，GPC曲线以及分子量、分布对阴离子聚合来说是比较重要的信息，以便判断合成所出现状况的原因。
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谁伴我闯荡
5楼2012-06-18 04:26:11
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明亮奥义

铜虫 (正式写手)
★ ★
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-06-24 19:00:25
引用回帖:
10楼: Originally posted by l竹林七贤 at 2012-06-20 14:13:10
基线波动是什么意思，怎么理解？但是我前面几次做的没有这种情况。...

一般开机后2h内，给机子冲洗时基线上下有轻微波动，再测样时基线也有可能波动，造成原因可能是流动相气化、柱子空隙的润湿等；出小峰还有可能是上次物质的残留等。  你还是好好看看GPC的原理书籍吧，读高分子必须懂这些。
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好的知识是大家的
11楼2012-06-20 16:54:40
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普通回帖

l竹林七贤

铁虫 (小有名气)
没人看那？
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2楼2012-06-17 17:59:04
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斛兵之恋

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
后面的峰也贴来看看吧  
顺便告诉我一下你是做哪个机理的  阴离子溶聚？
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3楼2012-06-17 21:02:12
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mahoswell

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:38
感觉像凝胶，氧偶联的话是dimer,这个出峰都已经近10倍了~应该没加过DPE、氯硅烷之类的偶联剂吧？另外你的反应釜是连续生产的吗？暨活性聚合物导入到另一釜终止，原釜加入单体和引发剂继续聚合~这样可能有一部分活性聚合物残留，导致分子量越来越大，不清楚你的具体工艺了，
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谁伴我闯荡
4楼2012-06-17 23:13:48
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:43
前面分子量较高的所占整个GPC曲线的比重非常小，主要以后面的峰为主。另外，如果是以标准曲线来测分子量的话，所得的分子量与真实分子量有很大差异。
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6楼2012-06-18 08:28:46
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903071104

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:51
这个与处理方法有关系，如果选择的处理方法不一样的话，可能前面那个峰就不会积出来了，而且那个峰那么小，基本可以忽略了，说不定是哪2个偶联之类的副反应产生的，不用纠结这个问题。
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7楼2012-06-18 22:53:59
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明亮奥义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:58
别人讲了的，我就不说了。不知道制样时，你确保没有引入异物，或者确保SSBR完全溶解；GPC是以粒度大小来测试分子量的，只要有不容物质都会出大峰。
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好的知识是大家的
8楼2012-06-19 10:15:32
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明亮奥义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-24 19:00:04
当然，这小峰可以考虑为基线波动吧，不知道你是国产色谱还是国外的。
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好的知识是大家的
9楼2012-06-19 10:17:05
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l竹林七贤

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 明亮奥义 at 2012-06-19 10:17:05
当然，这小峰可以考虑为基线波动吧，不知道你是国产色谱还是国外的。

基线波动是什么意思，怎么理解？但是我前面几次做的没有这种情况。
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10楼2012-06-20 14:13:10
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