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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 阴离子合成SSBR测试GPC前面有大分子峰，怎么回事？
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l竹林七贤

铁虫 (小有名气)

[求助] 阴离子合成SSBR测试GPC前面有大分子峰，怎么回事？

是在2L反应釜中做的反应，设计分子量10万，本人刚刚做实验，不太明白怎么回事、望大家多多指教。。。

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1楼 2012-06-17 17:09:17
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明亮奥义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:58
别人讲了的，我就不说了。不知道制样时，你确保没有引入异物，或者确保SSBR完全溶解；GPC是以粒度大小来测试分子量的，只要有不容物质都会出大峰。
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好的知识是大家的
8楼2012-06-19 10:15:32
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斛兵之恋

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
后面的峰也贴来看看吧  
顺便告诉我一下你是做哪个机理的  阴离子溶聚？
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3楼2012-06-17 21:02:12
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mahoswell

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:38
感觉像凝胶，氧偶联的话是dimer,这个出峰都已经近10倍了~应该没加过DPE、氯硅烷之类的偶联剂吧？另外你的反应釜是连续生产的吗？暨活性聚合物导入到另一釜终止，原釜加入单体和引发剂继续聚合~这样可能有一部分活性聚合物残留，导致分子量越来越大，不清楚你的具体工艺了，
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谁伴我闯荡
4楼2012-06-17 23:13:48
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mahoswell

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-06-24 18:59:08
对了，所合成SBR什么结构？无规还是嵌段~是否采用助催化剂，比如THF，TMEDA或者醇钾，醇钠？GPC曲线分离不是太好，否则会得到双峰的，换个好些的仪器，最好有3到4根柱子的，GPC曲线以及分子量、分布对阴离子聚合来说是比较重要的信息，以便判断合成所出现状况的原因。
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谁伴我闯荡
5楼2012-06-18 04:26:11
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