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xj19232

金虫 (小有名气)

[求助] 新手第一次做植物化学,求教 已有1人参与

小弟刚转课题做植物化学,课题组没有师兄师姐可以指导,现如今一头雾水,做实验畏手畏脚,这两天做了灵芝(300g)的95%乙醇加热回流提取(3L/次,3次)、浓缩制备浸膏,再用水分散,加二氯甲烷萃取,以求练练手,实验中发现好多问题,请各位多多指教:

1. 关于浸膏的定义
到底浸膏的定义是什么?
文献报道的都直接说浓缩,得浸膏**g。到底什么是浸膏?旋转蒸发浓缩时要求浓缩至完全没有溶剂吗?或者要求浓缩至密度为多少呢?问了下度娘,有说完全没有溶剂的,有说1ml浸膏含2.5g生药的,有说1ml浸膏含1g生药的,众说纷纭。虽然后续的萃取中还要加水分散的,但是这个数据还是要统计,小弟还是想要有个标准来做指导。

2.关于浸膏加水分散及二氯甲烷萃取
请问:乙醇浸膏加水后能完全溶解吗?浸膏未完全溶解时可以进行二氯甲烷萃取吗?
我取10g浸膏(或许称为流浸膏更合适,1g浸膏含8.5g生药,仍具有流动性),尝试加水分散,加了20ml水,浸膏不溶,粘糊糊的都粘在了玻璃棒上。此时我犯了个错误,误以为加了二氯甲烷后萃取时便会溶解,于是在浸膏未能完全溶解的情况下直接加了30ml的二氯甲烷进行萃取,振摇后发现,粘糊糊的沉淀还是有部分未溶解,静置分层时,部分粘糊糊的沉淀沉在水相中,多次萃取仍有沉淀。

刚才在本版查了查,才知道还可以加多点水、加热、超声来促进浸膏的溶解,以后动手做实验前,还是先来小木虫查查,帮助挺大的。

小弟先谢谢各位的回复!
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-08-04 13:41:46
xj19232: 金币+1, ★★★很有帮助, 感谢应助,多谢 2013-08-04 15:05:03
1.  旋到一定程度,能倒出或吸出来为宜,倒出来要让醇挥干才可以萃取,可在水浴锅上挥

2. 萃取前要加热超声使溶解,不溶解的药过滤出来
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-08-04 10:14:10
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陌路人A

铁杆木虫 (知名作家)

一粟 ▪ 陌路

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xj19232: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-04 20:37:21
浸膏就是半流动性膏状物,相对密度1.3左右,不能说完全没有溶剂,不过可以忽略不计;浸膏的溶解速度很慢,需要慢慢浸泡溶解,急不得……也可像楼上所说用超声。最后水不溶物滤出后,根据你想得到的物质,可以用二氯甲烷验证溶解性。
愿心,随风而舞~~~
3楼2013-08-04 17:03:40
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xj19232

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-08-04 10:14:10
1.  旋到一定程度,能倒出或吸出来为宜,倒出来要让醇挥干才可以萃取,可在水浴锅上挥

2. 萃取前要加热超声使溶解,不溶解的药过滤出来

如果没完全溶解就进行萃取,会导致萃取不充分吗?
日行多善,盼文章早日接收!
4楼2013-08-04 20:34:26
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xj19232

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 陌路人A at 2013-08-04 17:03:40
浸膏就是半流动性膏状物,相对密度1.3左右,不能说完全没有溶剂,不过可以忽略不计;浸膏的溶解速度很慢,需要慢慢浸泡溶解,急不得……也可像楼上所说用超声。最后水不溶物滤出后,根据你想得到的物质,可以用二氯 ...

谢谢你的建议,回头检测试试。
日行多善,盼文章早日接收!
5楼2013-08-04 20:37:02
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耿骥

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xj19232: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢应助 2013-08-07 16:46:48
引用回帖:
4楼: Originally posted by xj19232 at 2013-08-04 20:34:26
如果没完全溶解就进行萃取,会导致萃取不充分吗?...

没有完全溶解就萃取会萃取不充分的。浸膏就是将提取液浓缩成膏状或固体状,由于灵芝中含有糖,脂类,所以一般干燥(冻干可能会是粉末状)都会成像糖化掉的黏黏的块状固体状,再怎么干燥还是那样,里面含有糖分之类的,不纯,所以只要称下重量,在比较原来药材的重量就可以知道1g对应多少的生药g。对于那个1ml对应的药材重量,那是流浸膏,两者概念不一样。。。一般都是要溶解完全后在从低极性到高极性依次萃取。
6楼2013-08-05 12:28:51
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冬雪飘零

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我想问一下 你300g 出膏多少啊?我也在做提取 出膏率很低 很困惑!我看文献有直接二氯溶解的!
7楼2014-09-30 16:44:16
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