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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？
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qiuling

金虫 (小有名气)

[交流] 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？

采用正相HPLC检测对映异构体，流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1，样品为一碱性化合物的盐酸盐，采用流动相溶样。测定结果：空白辅料无干扰，无任何峰；原料在异构体的出峰处及附近亦无峰，而片粉则在异构体的附近出现杂质峰，对对映异构体的测定有干扰，两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇（60-40）和乙醇，该杂质峰仍存在，且含量基本没变。目前比较困惑：原料没有这个杂质，辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质？！难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应？因本人做正相HPLC经验较少，希望大家一起探讨一下，提点建议：该方法应该如何进行优化？。非常感谢！
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1楼 2013-08-02 15:59:58
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habulu

木虫 (著名写手)
★ ★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:29:00
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-08-08 08:58:51
请问这位同学，在处方工艺确定前是否做过辅料相容性实验，你HPLC进针原料药和各种辅料，二者是没有交叉的，而片粉不同是原料药和辅料在一起混合、制粒、烘干、整粒、压片的过程，很有可能会产生一些新的杂质，所以才有必要做原辅料相容性实验
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2楼2013-08-02 16:38:14
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ienjoysun

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:32
这极有可能是制剂过程中或相容性出现问题了
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5楼2013-08-03 08:47:55
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wanghuaihu

银虫 (小有名气)
★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:40
有可能是在制软材或干燥过程中产生。影响因素有很多
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6楼2013-08-03 09:58:50
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 09:30:45
正相HPLC就检测手性杂质就可以了，其它不用考虑，相关物质还是用反相检测吧
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7楼2013-08-03 14:12:45
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by habulu at 2013-08-02 16:38:14
请问这位同学，在处方工艺确定前是否做过辅料相容性实验，你HPLC进针原料药和各种辅料，二者是没有交叉的，而片粉不同是原料药和辅料在一起混合、制粒、烘干、整粒、压片的过程，很有可能会产生一些新的杂质，所以才 ...

就是直接把原料和辅料称在同一个容量瓶里做，也会有那个杂质产生。
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8楼2013-08-06 09:30:19
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habulu

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 12:40:12
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-08-08 08:59:15
qiuling: 金币+2 2013-08-09 12:06:28
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 09:30:19
就是直接把原料和辅料称在同一个容量瓶里做，也会有那个杂质产生。...

我的意思是说，你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容，你做没做过相关调研，关于辅料和原料之间相容性方面的，看来好像没有，现在要做的是辅料相容性实验！找出那个与原料药不相容的辅料，然后用其他种类作用相似的辅料进行更换！或者更好的办法就是，别更换辅料，那样申报材料还要说明，多换其他厂家这种辅料，国内产品质量大都不一样！
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9楼2013-08-06 09:43:51
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-03 14:12:45
正相HPLC就检测手性杂质就可以了，其它不用考虑，相关物质还是用反相检测吧

对。其他的有关物质是通过反相来做的，这个正相只是用来检测对映异构体。但是原料只要跟辅料混合在一起，就会产生该杂质，干扰异构体的测定，两者分离度只有1.0。
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10楼2013-08-06 12:29:31
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by habulu at 2013-08-06 09:43:51
我的意思是说，你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容，你做没做过相关调研，关于辅料和原料之间相容性方面的，看来好像没有，现在要做的是辅料相容性实验！找出那个与原料药不相容的辅料，然后用其他种类作用相似 ...

您说的很有道理。目前正在进行这个试验，看看是哪个辅料跟原料不相容。我是第一次遇到这种情况，所以不是很懂。请教请教：在正相系统里面，像这种情况，很常见吗？一般是怎么解决的？
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11楼2013-08-06 12:37:42
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habulu

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 12:37:42
您说的很有道理。目前正在进行这个试验，看看是哪个辅料跟原料不相容。我是第一次遇到这种情况，所以不是很懂。请教请教：在正相系统里面，像这种情况，很常见吗？一般是怎么解决的？...

我不懂分析那块的东西。。。更没有遇到这种情况！
等等看其他专业人士有何高论
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12楼2013-08-06 13:05:01
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qiuling

金虫 (小有名气)
最新进展：单个辅料与原料混在一起，也会有那个杂质产生，但量较少。后来全部避光操作，该杂质的量减少一半。但仍然存在。原研片中也存在该杂质。故必须优化方法了。谢谢各位！
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13楼2013-08-07 10:43:54
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wswsjz3楼
2013-08-02 17:48   回复  
祝福祝福祝福祝福祝福祝福！
yingying15884楼
2013-08-02 22:15   回复  
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