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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qiuling

金虫 (小有名气)


[交流] 正相HPLC检测对映异构体,空白辅料没有干扰,原料没有干扰,而片粉有干扰。什么原因?

采用正相HPLC检测对映异构体,流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1,样品为一碱性化合物的盐酸盐,采用流动相溶样。测定结果:空白辅料无干扰,无任何峰;原料在异构体的出峰处及附近亦无峰,而片粉则在异构体的附近出现杂质峰,对对映异构体的测定有干扰,两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇(60-40)和乙醇,该杂质峰仍存在,且含量基本没变。目前比较困惑:原料没有这个杂质,辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质?!难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应?因本人做正相HPLC经验较少,希望大家一起探讨一下,提点建议:该方法应该如何进行优化?。非常感谢!
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habulu

木虫 (著名写手)


★ ★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:29:00
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-08-08 08:58:51
请问这位同学,在处方工艺确定前是否做过辅料相容性实验,你HPLC进针原料药和各种辅料,二者是没有交叉的,而片粉不同是原料药和辅料在一起混合、制粒、烘干、整粒、压片的过程,很有可能会产生一些新的杂质,所以才有必要做原辅料相容性实验
2楼2013-08-02 16:38:14
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ienjoysun

银虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:32
这极有可能是制剂过程中或相容性出现问题了
5楼2013-08-03 08:47:55
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wanghuaihu

银虫 (小有名气)



qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:40
有可能是在制软材或干燥过程中产生。影响因素有很多
6楼2013-08-03 09:58:50
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 09:30:45
正相HPLC就检测手性杂质就可以了,其它不用考虑,相关物质还是用反相检测吧
7楼2013-08-03 14:12:45
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qiuling

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by habulu at 2013-08-02 16:38:14
请问这位同学,在处方工艺确定前是否做过辅料相容性实验,你HPLC进针原料药和各种辅料,二者是没有交叉的,而片粉不同是原料药和辅料在一起混合、制粒、烘干、整粒、压片的过程,很有可能会产生一些新的杂质,所以才 ...

就是直接把原料和辅料称在同一个容量瓶里做,也会有那个杂质产生。
8楼2013-08-06 09:30:19
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habulu

木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 12:40:12
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-08-08 08:59:15
qiuling: 金币+2 2013-08-09 12:06:28
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 09:30:19
就是直接把原料和辅料称在同一个容量瓶里做,也会有那个杂质产生。...

我的意思是说,你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容,你做没做过相关调研,关于辅料和原料之间相容性方面的,看来好像没有,现在要做的是辅料相容性实验!找出那个与原料药不相容的辅料,然后用其他种类作用相似的辅料进行更换!或者更好的办法就是,别更换辅料,那样申报材料还要说明,多换其他厂家这种辅料,国内产品质量大都不一样!
9楼2013-08-06 09:43:51
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qiuling

金虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-03 14:12:45
正相HPLC就检测手性杂质就可以了,其它不用考虑,相关物质还是用反相检测吧

对。其他的有关物质是通过反相来做的,这个正相只是用来检测对映异构体。但是原料只要跟辅料混合在一起,就会产生该杂质,干扰异构体的测定,两者分离度只有1.0。
10楼2013-08-06 12:29:31
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qiuling

金虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by habulu at 2013-08-06 09:43:51
我的意思是说,你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容,你做没做过相关调研,关于辅料和原料之间相容性方面的,看来好像没有,现在要做的是辅料相容性实验!找出那个与原料药不相容的辅料,然后用其他种类作用相似 ...

您说的很有道理。目前正在进行这个试验,看看是哪个辅料跟原料不相容。我是第一次遇到这种情况,所以不是很懂。请教请教:在正相系统里面,像这种情况,很常见吗?一般是怎么解决的?
11楼2013-08-06 12:37:42
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habulu

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 12:37:42
您说的很有道理。目前正在进行这个试验,看看是哪个辅料跟原料不相容。我是第一次遇到这种情况,所以不是很懂。请教请教:在正相系统里面,像这种情况,很常见吗?一般是怎么解决的?...

我不懂分析那块的东西。。。更没有遇到这种情况!
等等看其他专业人士有何高论
12楼2013-08-06 13:05:01
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qiuling

金虫 (小有名气)


最新进展:单个辅料与原料混在一起,也会有那个杂质产生,但量较少。后来全部避光操作,该杂质的量减少一半。但仍然存在。原研片中也存在该杂质。故必须优化方法了。谢谢各位!
13楼2013-08-07 10:43:54
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wswsjz3楼
2013-08-02 17:48   回复  
祝福祝福祝福祝福祝福祝福!
2013-08-02 22:15   回复  
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