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qiuling

金虫 (小有名气)

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[交流] 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？

采用正相HPLC检测对映异构体，流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1，样品为一碱性化合物的盐酸盐，采用流动相溶样。测定结果：空白辅料无干扰，无任何峰；原料在异构体的出峰处及附近亦无峰，而片粉则在异构体的附近出现杂质峰，对对映异构体的测定有干扰，两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇（60-40）和乙醇，该杂质峰仍存在，且含量基本没变。目前比较困惑：原料没有这个杂质，辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质？！难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应？因本人做正相HPLC经验较少，希望大家一起探讨一下，提点建议：该方法应该如何进行优化？。非常感谢！

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1楼2013-08-02 15:59:58

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habulu

木虫 (著名写手)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 12:37:42
您说的很有道理。目前正在进行这个试验，看看是哪个辅料跟原料不相容。我是第一次遇到这种情况，所以不是很懂。请教请教：在正相系统里面，像这种情况，很常见吗？一般是怎么解决的？...