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正相HPLC检测对映异构体,空白辅料没有干扰,原料没有干扰,而片粉有干扰。什么原因?
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| 采用正相HPLC检测对映异构体,流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1,样品为一碱性化合物的盐酸盐,采用流动相溶样。测定结果:空白辅料无干扰,无任何峰;原料在异构体的出峰处及附近亦无峰,而片粉则在异构体的附近出现杂质峰,对对映异构体的测定有干扰,两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇(60-40)和乙醇,该杂质峰仍存在,且含量基本没变。目前比较困惑:原料没有这个杂质,辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质?!难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应?因本人做正相HPLC经验较少,希望大家一起探讨一下,提点建议:该方法应该如何进行优化?。非常感谢! |
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5楼2013-08-03 08:47:55
2楼2013-08-02 16:38:14
6楼2013-08-03 09:58:50
7楼2013-08-03 14:12:45
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wswsjz3楼
2013-08-02 17:48
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