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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？
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qiuling

金虫 (小有名气)

[交流] 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？

采用正相HPLC检测对映异构体，流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1，样品为一碱性化合物的盐酸盐，采用流动相溶样。测定结果：空白辅料无干扰，无任何峰；原料在异构体的出峰处及附近亦无峰，而片粉则在异构体的附近出现杂质峰，对对映异构体的测定有干扰，两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇（60-40）和乙醇，该杂质峰仍存在，且含量基本没变。目前比较困惑：原料没有这个杂质，辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质？！难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应？因本人做正相HPLC经验较少，希望大家一起探讨一下，提点建议：该方法应该如何进行优化？。非常感谢！
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1楼2013-08-02 15:59:58
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qiuling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-08-03 14:12:45
正相HPLC就检测手性杂质就可以了，其它不用考虑，相关物质还是用反相检测吧

对。其他的有关物质是通过反相来做的，这个正相只是用来检测对映异构体。但是原料只要跟辅料混合在一起，就会产生该杂质，干扰异构体的测定，两者分离度只有1.0。
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10楼2013-08-06 12:29:31
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habulu

木虫 (著名写手)
★ ★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:29:00
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-08-08 08:58:51
请问这位同学，在处方工艺确定前是否做过辅料相容性实验，你HPLC进针原料药和各种辅料，二者是没有交叉的，而片粉不同是原料药和辅料在一起混合、制粒、烘干、整粒、压片的过程，很有可能会产生一些新的杂质，所以才有必要做原辅料相容性实验
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2楼2013-08-02 16:38:14
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ienjoysun

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:32
这极有可能是制剂过程中或相容性出现问题了
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5楼2013-08-03 08:47:55
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wanghuaihu

银虫 (小有名气)
★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:40
有可能是在制软材或干燥过程中产生。影响因素有很多
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6楼2013-08-03 09:58:50
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wswsjz3楼
2013-08-02 17:48   回复  
祝福祝福祝福祝福祝福祝福！
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