应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？
51/1返回列表
查看: 2427  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qiuling

金虫 (小有名气)

[交流] 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？

采用正相HPLC检测对映异构体，流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1，样品为一碱性化合物的盐酸盐，采用流动相溶样。测定结果：空白辅料无干扰，无任何峰；原料在异构体的出峰处及附近亦无峰，而片粉则在异构体的附近出现杂质峰，对对映异构体的测定有干扰，两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇（60-40）和乙醇，该杂质峰仍存在，且含量基本没变。目前比较困惑：原料没有这个杂质，辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质？！难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应？因本人做正相HPLC经验较少，希望大家一起探讨一下，提点建议：该方法应该如何进行优化？。非常感谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-08-02 15:59:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

habulu

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 12:40:12
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-08-08 08:59:15
qiuling: 金币+2 2013-08-09 12:06:28
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 09:30:19
就是直接把原料和辅料称在同一个容量瓶里做，也会有那个杂质产生。...

我的意思是说，你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容，你做没做过相关调研，关于辅料和原料之间相容性方面的，看来好像没有，现在要做的是辅料相容性实验！找出那个与原料药不相容的辅料，然后用其他种类作用相似的辅料进行更换！或者更好的办法就是，别更换辅料，那样申报材料还要说明，多换其他厂家这种辅料，国内产品质量大都不一样！
赞一下 回复此楼
9楼2013-08-06 09:43:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

habulu

木虫 (著名写手)
★ ★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:29:00
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-08-08 08:58:51
请问这位同学，在处方工艺确定前是否做过辅料相容性实验，你HPLC进针原料药和各种辅料，二者是没有交叉的，而片粉不同是原料药和辅料在一起混合、制粒、烘干、整粒、压片的过程，很有可能会产生一些新的杂质，所以才有必要做原辅料相容性实验
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-02 16:38:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ienjoysun

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:32
这极有可能是制剂过程中或相容性出现问题了
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-03 08:47:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanghuaihu

银虫 (小有名气)
★
qiuling: 金币+1 2013-08-06 09:30:40
有可能是在制软材或干燥过程中产生。影响因素有很多
赞一下 回复此楼
6楼2013-08-03 09:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
wswsjz3楼
2013-08-02 17:48   回复  
祝福祝福祝福祝福祝福祝福！
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:52 by Z9YWQ5EAO3qp
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:33 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 6/300 2026-09-30 16:26 by Z9YWQ5EAO3qp
[有机交流] 同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？ +4 tianxiaoxian 2026-09-28 7/350 2026-09-30 08:34 by 88817753
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-29 19:27 by cqwQDCxMcL3I
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:37 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭