| 查看: 2540 | 回复: 12 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？
|
|||
| 采用正相HPLC检测对映异构体，流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1，样品为一碱性化合物的盐酸盐，采用流动相溶样。测定结果：空白辅料无干扰，无任何峰；原料在异构体的出峰处及附近亦无峰，而片粉则在异构体的附近出现杂质峰，对对映异构体的测定有干扰，两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇（60-40）和乙醇，该杂质峰仍存在，且含量基本没变。目前比较困惑：原料没有这个杂质，辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质？！难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应？因本人做正相HPLC经验较少，希望大家一起探讨一下，提点建议：该方法应该如何进行优化？。非常感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
【质量控制交流】维生素 C 杂质研究分享，脱氢抗坏血酸质控要点
已经有0人回复
-
赛洛多辛有关物质开发，分享几个实操难点
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有260人回复
-
求助几篇文献
已经有3人回复
-
黄体酮有关物质｜4 类常见降解反应溯源小结
已经有0人回复
-
【讨论】美罗培南杂质，不愧是培南里的难题大户，踩坑太多了
已经有1人回复
-
【讨论】利托那韦，做有关物质的同行来聊聊，这个品种到底有多难啃？
已经有0人回复
-
布瑞哌唑稳定性踩坑，这个品种光敏性真的顶不住！
已经有0人回复
-
齐拉西酮杂质研究，简直就是在玩打地鼠
已经有0人回复
-
反应机理
已经有0人回复
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 12:40:12
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-08-08 08:59:15
qiuling: 金币+2 2013-08-09 12:06:28
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 12:40:12
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-08-08 08:59:15
qiuling: 金币+2 2013-08-09 12:06:28
|
我的意思是说，你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容，你做没做过相关调研，关于辅料和原料之间相容性方面的，看来好像没有，现在要做的是辅料相容性实验！找出那个与原料药不相容的辅料，然后用其他种类作用相似的辅料进行更换！或者更好的办法就是，别更换辅料，那样申报材料还要说明，多换其他厂家这种辅料，国内产品质量大都不一样！ |
9楼2013-08-06 09:43:51
2楼2013-08-02 16:38:14
5楼2013-08-03 08:47:55
6楼2013-08-03 09:58:50
简单回复
wswsjz3楼
2013-08-02 17:48
回复
祝福祝福祝福祝福祝福祝福！
