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qiuling

金虫 (小有名气)

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[交流] 正相HPLC检测对映异构体，空白辅料没有干扰，原料没有干扰，而片粉有干扰。什么原因？

采用正相HPLC检测对映异构体，流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺=60-40-0.1，样品为一碱性化合物的盐酸盐，采用流动相溶样。测定结果：空白辅料无干扰，无任何峰；原料在异构体的出峰处及附近亦无峰，而片粉则在异构体的附近出现杂质峰，对对映异构体的测定有干扰，两者达不到基线分离。更换溶样溶剂为正己烷-异丙醇（60-40）和乙醇，该杂质峰仍存在，且含量基本没变。目前比较困惑：原料没有这个杂质，辅料也没有这个杂质。而片粉却出现了这个杂质？！难道是原料跟辅料在溶剂里发生了反应？因本人做正相HPLC经验较少，希望大家一起探讨一下，提点建议：该方法应该如何进行优化？。非常感谢！

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1楼 2013-08-02 15:59:58

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habulu

木虫 (著名写手)

应助: 21 (小学生)
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qiuling: 金币+2 2013-08-06 12:40:12
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励 2013-08-08 08:59:15
qiuling: 金币+2 2013-08-09 12:06:28

引用回帖:

8楼: Originally posted by qiuling at 2013-08-06 09:30:19
就是直接把原料和辅料称在同一个容量瓶里做，也会有那个杂质产生。...

我的意思是说，你现在弄不清是哪个辅料与原料药不相容，你做没做过相关调研，关于辅料和原料之间相容性方面的，看来好像没有，现在要做的是辅料相容性实验！找出那个与原料药不相容的辅料，然后用其他种类作用相似的辅料进行更换！或者更好的办法就是，别更换辅料，那样申报材料还要说明，多换其他厂家这种辅料，国内产品质量大都不一样！