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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 氧化石墨烯的制备--双氧水疑问
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯的制备--双氧水疑问

小女子刚刚学做GO,是用化学法制备的（110ml双氧水+5g鳞片+15g高锰酸钾+30ml双氧水）。到加双氧水一步有些许问题想请教各位虫友一下：
1、双氧水的量加多了有没有什么影响？
2、双氧水加了开始冒泡很明显，可是到后面就没有很明显了，不确定什么时候是不冒泡的情况。图上变浅黄的位置是后面滴加双氧水变的。这时候双氧水是够了还是不够呢？
3、双氧水加完不是金黄色的，还有参杂一些棕色的，这些是什么呢？该怎么改善呢？
氧化石墨烯的制备--双氧水疑问
加完双氧水后的图


氧化石墨烯的制备--双氧水疑问-1
后面搅拌情况下滴加双氧水，一滴进去就变浅黄
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1楼 2013-07-31 10:27:43
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianjinjun at 2013-07-31 11:23:32
110ml双氧水+5g鳞片+15g高锰酸钾+30ml双氧水是什么意思

这是整个过程的材料的配比啦
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4楼2013-07-31 11:51:52
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianjinjun at 2013-07-31 11:24:15
颜色看比较正常

那些棕色的是氧化不完全的原因吗？
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5楼2013-07-31 11:57:18
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-07-31 12:01:09
完全正常的现象。双氧水添加量以变色为标准，没有固定的配比。你照片中的痕迹，其实是具有一定粘度的流体都很容易产生的普遍现象，比如浓咖啡。。。
    从你照片和描述看，实验没有问题，完全正常。

变色为标准是什么概念啊？我第二张图用滴管再滴加双氧水，还是会变黄色的散开，那个黄色的圆圈就是加的时候变的。这时候的双氧水还要加吗？如果双氧水加多了会有什么影响吗？
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7楼2013-07-31 12:39:51
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by littlefire at 2013-08-01 10:26:17
求步骤，好几遍了，就是做不成照片上的那种亮黄色

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5532785药品比例这里面有，他还有篇续的你可以看一下，主要是温度和时间的差别，我低温是1.5小时，中温我是60min，高温温度不要超过100摄氏度，我是加完水后搅拌一两分钟就加双氧水了。
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12楼2013-08-02 16:37:22
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by littlefire at 2013-08-03 09:29:10
看过这帖子了，做出的和我的差不多，加双氧水的时候温度有要求吗...

我也不知道，我就说加完水后搅拌一辆分钟就加双氧水了，一般都在70-80°，有文献说高温反应不宜过长，五分钟左右就可以了。
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14楼2013-08-03 10:17:02
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咕噜0鱼

银虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by jiangyu89 at 2013-08-13 20:51:22
请问楼主是先加高锰酸钾后冰浴，还是在加高锰酸钾的时候冰浴，加高锰酸钾的时候有没有什么特殊要求？

先冰浴使石墨和硫酸的混合液温度在4度以下，然后才开始加高锰酸钾。加的时候开始要少量，边加边看温度的情况，升了就听下来等温度降回去，后面加的时候就比较快了，温度变化不会很大。文献很多都是20度以下，我一般都是控制在5度以下
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16楼2013-08-14 12:45:08
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