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hassen90

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 液相定量的问题很急

请教各位大虾，液相定量时一个样必须要进6针吗？我看文献说这好像是方法建立时为测定方法精密度而做的，那么方法建好后进样时一个样进几针合适？做几个平行好？RSD应在多少？需要注明的是我用的这个方法是一个试剂盒里提供的，是否可以认为这个方法是建立好的？

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高效液相

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Holland

1楼 2013-07-25 20:54:19

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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

rsd一般小于2%吧.
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。