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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 重结晶问题求助

各位虫友,本人最近做一个药物合成工艺的优化,打算把两个产物(一个中间产物一个终产物)用重结晶的方式代替过柱来提纯。两个产物形态如图所示,请问这样形态(一种是白色粉末,旋干后有晶型的样子,另一种虽然也是固体,但呈板块状,比膏状干但又有点潮)的能结晶吗?
我试过几种溶剂,石油醚,二氯甲烷,乙酸乙酯,异丙醇,在乙酸乙酯和异丙醇中溶解度都比较大,可达10g/100ml,近沸点能有40~50g/100ml。我把热饱和溶液放置后不见结晶,只是溶液浑浊了,请问这算结晶出来了吗,该怎么分离呢?
如果不是,那有什么方法可以尝试呢?
再问一下结晶需要用哪些仪器?在那个容器里面长晶呢,如果我的样品只有几克的话?
本人初涉结晶领域,经验欠缺,恳请大家多多指教
重结晶问题求助
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重结晶问题求助-1
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
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baby201088

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2013-07-29 22:47:40
加的溶剂少一点 不要一次加太多 边加边搅拌 也可以稍微温水浴下促进溶解 你图上那么一点点溶解性好的话等体积就够了比如10g加10ml溶解  哪里需要100ml 反正溶剂加多了不容易析出来的 溶解后就放那等着就行了 出不来就用玻璃棒刮刮容器壁 不要急着放冰箱或者冰浴中 否则晶型不漂亮 析的差不多了放冰浴里再析一会儿 然后抽滤出来就行啦
5楼2013-07-29 14:02:44
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
updayday: 金币+1, 感谢您的热心参应助 2013-07-26 06:04:05
xuwenkai: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 10:25:23
有时候不要简单得只考虑高温到常温,有时候需要到低温,低温浴的配方很容易查到,重结晶一定要多试,理论上,能溶解的,就能重结晶出来
2楼2013-07-25 21:16:23
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 虎皮青椒 at 2013-07-25 21:16:23
有时候不要简单得只考虑高温到常温,有时候需要到低温,低温浴的配方很容易查到,重结晶一定要多试,理论上,能溶解的,就能重结晶出来

试过放冰箱里,的确有析出来,不过不是结晶状,是糊状或者浑浊的溶液,请问该如何分离呢?
挖一点糊状物溶解后点板发现还是有目标物和杂质两个点,就是不纯?这怎么解释呢?
谢谢!
博学 审问 慎思 明辨 笃行
3楼2013-07-26 10:25:12
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

怎么没人来 自己顶一顶
博学 审问 慎思 明辨 笃行
4楼2013-07-29 12:28:56
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