应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 重结晶问题求助
61/1返回列表
查看: 986  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 重结晶问题求助

各位虫友，本人最近做一个药物合成工艺的优化，打算把两个产物（一个中间产物一个终产物）用重结晶的方式代替过柱来提纯。两个产物形态如图所示，请问这样形态（一种是白色粉末，旋干后有晶型的样子，另一种虽然也是固体，但呈板块状，比膏状干但又有点潮）的能结晶吗？
我试过几种溶剂，石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，异丙醇，在乙酸乙酯和异丙醇中溶解度都比较大，可达10g/100ml,近沸点能有40~50g/100ml。我把热饱和溶液放置后不见结晶，只是溶液浑浊了，请问这算结晶出来了吗，该怎么分离呢？
如果不是，那有什么方法可以尝试呢？
再问一下结晶需要用哪些仪器？在那个容器里面长晶呢，如果我的样品只有几克的话？
本人初涉结晶领域，经验欠缺，恳请大家多多指教
重结晶问题求助
IMG_20130725_195211.jpg


重结晶问题求助-1
IMG_20130725_191900.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
博学 审问 慎思 明辨 笃行
1楼 2013-07-25 20:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
updayday: 金币+1, 感谢您的热心参应助 2013-07-26 06:04:05
xuwenkai: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 10:25:23
有时候不要简单得只考虑高温到常温，有时候需要到低温，低温浴的配方很容易查到，重结晶一定要多试，理论上，能溶解的，就能重结晶出来
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-25 21:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 虎皮青椒 at 2013-07-25 21:16:23
有时候不要简单得只考虑高温到常温，有时候需要到低温，低温浴的配方很容易查到，重结晶一定要多试，理论上，能溶解的，就能重结晶出来

试过放冰箱里，的确有析出来，不过不是结晶状，是糊状或者浑浊的溶液，请问该如何分离呢？
挖一点糊状物溶解后点板发现还是有目标物和杂质两个点，就是不纯？这怎么解释呢？
谢谢！
赞一下 回复此楼
博学 审问 慎思 明辨 笃行
3楼2013-07-26 10:25:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
怎么没人来 自己顶一顶
赞一下 回复此楼
博学 审问 慎思 明辨 笃行
4楼2013-07-29 12:28:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby201088

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2013-07-29 22:47:40
加的溶剂少一点 不要一次加太多 边加边搅拌 也可以稍微温水浴下促进溶解 你图上那么一点点溶解性好的话等体积就够了比如10g加10ml溶解  哪里需要100ml 反正溶剂加多了不容易析出来的 溶解后就放那等着就行了 出不来就用玻璃棒刮刮容器壁 不要急着放冰箱或者冰浴中 否则晶型不漂亮 析的差不多了放冰浴里再析一会儿 然后抽滤出来就行啦
赞一下 回复此楼
5楼2013-07-29 14:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by baby201088 at 2013-07-29 14:02:44
加的溶剂少一点 不要一次加太多 边加边搅拌 也可以稍微温水浴下促进溶解 你图上那么一点点溶解性好的话等体积就够了比如10g加10ml溶解  哪里需要100ml 反正溶剂加多了不容易析出来的 溶解后就放那等着就行了 出不来 ...

溶解度我是换算成按100ml来算，但是加的溶剂肯定没这么多，我的样品只有一两克，加热时加两三毫升而已，完全溶解，放一个小烧杯里，然后降温，是有粉末状的析出使溶液浑浊，我想问下这浑浊的溶液怎么分离出固体，你做的时候析出是一块块的晶型吗？
赞一下 回复此楼
博学 审问 慎思 明辨 笃行
6楼2013-07-29 22:51:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xuwenkai 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 资源与环境 调剂申请(333分) +8 holy J 2026-03-21 8/400 2026-03-26 15:10 by 852137818
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +5 y7czhao 2026-03-26 5/250 2026-03-26 14:31 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 材料专硕 335 分求调剂 +4 拒绝冷暴力 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:45 by haxia
[考研] 333求调剂 +6 87639 2026-03-21 11/550 2026-03-25 16:17 by 87639
[考研] 0854人工智能方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-24 4/200 2026-03-25 13:29 by 2177681040
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
[考研] 303求调剂 +6 元夕元 2026-03-20 7/350 2026-03-25 12:00 by edmund7
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-24 3/150 2026-03-24 21:31 by peike
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 305分求调剂（食品工程） +5 Sxy112 2026-03-21 7/350 2026-03-24 12:27 by 544594351
[考研] 一志愿陕师大生物学071000，298分，求调剂 +3 SYA！ 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:09 by macy2011
[考研] 一志愿070300浙大化学358分，求调剂！ +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 一志愿中南化学（0703）总分337求调剂 +9 niko- 2026-03-19 10/500 2026-03-22 16:08 by ColorlessPI
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 一志愿深大，0703化学，总分302，求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 336求调剂 +5 rmc8866 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:24 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭