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xuwenkai木虫 (正式写手)
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重结晶问题求助
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各位虫友，本人最近做一个药物合成工艺的优化，打算把两个产物（一个中间产物一个终产物）用重结晶的方式代替过柱来提纯。两个产物形态如图所示，请问这样形态（一种是白色粉末，旋干后有晶型的样子，另一种虽然也是固体，但呈板块状，比膏状干但又有点潮）的能结晶吗？ 我试过几种溶剂，石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，异丙醇，在乙酸乙酯和异丙醇中溶解度都比较大，可达10g/100ml,近沸点能有40~50g/100ml。我把热饱和溶液放置后不见结晶，只是溶液浑浊了，请问这算结晶出来了吗，该怎么分离呢？ 如果不是，那有什么方法可以尝试呢？ 再问一下结晶需要用哪些仪器？在那个容器里面长晶呢，如果我的样品只有几克的话？ 本人初涉结晶领域，经验欠缺，恳请大家多多指教  IMG_20130725_195211.jpg  IMG_20130725_191900.jpg |
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