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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 重结晶问题求助
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫

[求助] 重结晶问题求助

各位虫友，本人最近做一个药物合成工艺的优化，打算把两个产物（一个中间产物一个终产物）用重结晶的方式代替过柱来提纯。两个产物形态如图所示，请问这样形态（一种是白色粉末，旋干后有晶型的样子，另一种虽然也是固体，但呈板块状，比膏状干但又有点潮）的能结晶吗？
我试过几种溶剂，石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，异丙醇，在乙酸乙酯和异丙醇中溶解度都比较大，可达10g/100ml,近沸点能有40~50g/100ml。我把热饱和溶液放置后不见结晶，只是溶液浑浊了，请问这算结晶出来了吗，该怎么分离呢？
如果不是，那有什么方法可以尝试呢？
再问一下结晶需要用哪些仪器？在那个容器里面长晶呢，如果我的样品只有几克的话？
本人初涉结晶领域，经验欠缺，恳请大家多多指教
重结晶问题求助
IMG_20130725_195211.jpg


重结晶问题求助-1
IMG_20130725_191900.jpg
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
1楼 2013-07-25 20:08:45
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
updayday: 金币+1, 感谢您的热心参应助 2013-07-26 06:04:05
xuwenkai: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-26 10:25:23
有时候不要简单得只考虑高温到常温，有时候需要到低温，低温浴的配方很容易查到，重结晶一定要多试，理论上，能溶解的，就能重结晶出来
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2楼2013-07-25 21:16:23
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 虎皮青椒 at 2013-07-25 21:16:23
有时候不要简单得只考虑高温到常温，有时候需要到低温，低温浴的配方很容易查到，重结晶一定要多试，理论上，能溶解的，就能重结晶出来

试过放冰箱里，的确有析出来，不过不是结晶状，是糊状或者浑浊的溶液，请问该如何分离呢？
挖一点糊状物溶解后点板发现还是有目标物和杂质两个点，就是不纯？这怎么解释呢？
谢谢！
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
3楼2013-07-26 10:25:12
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
怎么没人来 自己顶一顶
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
4楼2013-07-29 12:28:56
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baby201088

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuwenkai: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2013-07-29 22:47:40
加的溶剂少一点 不要一次加太多 边加边搅拌 也可以稍微温水浴下促进溶解 你图上那么一点点溶解性好的话等体积就够了比如10g加10ml溶解  哪里需要100ml 反正溶剂加多了不容易析出来的 溶解后就放那等着就行了 出不来就用玻璃棒刮刮容器壁 不要急着放冰箱或者冰浴中 否则晶型不漂亮 析的差不多了放冰浴里再析一会儿 然后抽滤出来就行啦
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5楼2013-07-29 14:02:44
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xuwenkai

木虫 (正式写手)

木木木木木虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by baby201088 at 2013-07-29 14:02:44
加的溶剂少一点 不要一次加太多 边加边搅拌 也可以稍微温水浴下促进溶解 你图上那么一点点溶解性好的话等体积就够了比如10g加10ml溶解  哪里需要100ml 反正溶剂加多了不容易析出来的 溶解后就放那等着就行了 出不来 ...

溶解度我是换算成按100ml来算，但是加的溶剂肯定没这么多，我的样品只有一两克，加热时加两三毫升而已，完全溶解，放一个小烧杯里，然后降温，是有粉末状的析出使溶液浑浊，我想问下这浑浊的溶液怎么分离出固体，你做的时候析出是一块块的晶型吗？
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博学 审问 慎思 明辨 笃行
6楼2013-07-29 22:51:40
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