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17α-雌二醇（EE2） LC-MS/MS 调谐找不到离子对。 已有1人参与
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Sample Text 17α-雌二醇（EE2）：C20H24O2, MW=296，CAS# 57-63-6，log Kow=3.67. 用100ppb的EE2质谱调谐（LC-MS/MS）,用的是C18的柱子，流动相A1是 0.1% FA的ACN，B1是0.1%FA的H2O。 看到文献上大多用ESI-模式，然后尝试用ESI-模式来调谐，但都找不到m/z=295的母离子，倒是看到很强的m/z=297的离子。用自动调谐找离子对的时候，结果也很不稳定，有时候找得到有时候又找不到，而且就算找得到强度也很低，只有e5。看到有些文献会用含氨水的流动相，但是流动相已有甲酸，所以就在调谐样品中加了0.1%的NH4OH重新调谐，用infusion 模式直接进MS，也依然没有结果。 之后又换ESI+模式尝试。在文献里只看到过一篇ESI+ [M+H]的，离子对297-279，这篇文献发的期刊IF 一点多，觉得有点不靠谱啊；其他用ESI+的文献都是需要衍生化之后才行的。我们试了一下ESI+模式，找到了m/z=297的母离子,用自动调谐找到了249、265、191的子离子，强度也高了一些，有e6。但从液相走EE2标样的时候，峰形很差很差，而且进浓度系列的EE2 其峰面积没有什么变化。导师说很可能都不是EE2的质谱峰。Sample Text 已经调过好多好多次了，都调不出来，都不知道咋弄了。求高人指路啊！！！ |
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2楼2018-09-19 17:23:25