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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教甲醇和萘钾引发EO聚合
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hunanxuyang

金虫 (正式写手)

[求助] 请教甲醇和萘钾引发EO聚合

聚合思路：甲醇与萘钾生成甲氧基钾引发EO开环。

我的操作过程如下：脱气后的甲醇2uL加入60ml精制的benzene，然后一滴一滴加入墨绿色的萘钾，出现稳定绿色后开始计时并继续搅拌，刚开始绿色持续时间短，消失后再滴一滴，慢慢的绿色持续时间长一些。萘钾浓度按照0.5M制备的，计算得到与甲醇反应的萘钾大概是105uL，但是我总共滴加了300uL。最后溶液是淡淡的褐色。接着加入精制好的EO，室温33度反应。溶液始终是淡淡的褐色。不知道能否聚合出来。等后天看看结果。

请教的问题： 1、用于反应的甲醇需要怎样提纯？
                      2、萘钾需要滴加到什么程度？溶液呈什么颜色？文献上说滴加到绿色存在45min后消失，我的可能10min就消失了，而且不是绿色，是不是我滴少了？
                      3、有机锂引发阴离子聚合的终止要求无氧无CO2，这个EO的终止剂需要什么要求？

希望有相关研究者指点一下。先谢过！
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既然不能改变天气，那就改变你的心情
1楼 2013-07-14 18:59:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Syea

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hunanxuyang at 2013-07-24 17:27:11
我记录了一下滴定过程中颜色的变化，个人感觉这次萘钾滴得比较多，最终有产物。之前一次试验，滴定之后搅拌了30min多，颜色比附件中45min时的颜色还要浅一点，淡淡的黄色，结果没有聚合物。所以我就不知道滴加到什 ...

具体的颜色变化见下：请教甲醇和萘钾引发EO聚合
至于考虑滴加的量，我是精确计算的，不是看颜色滴加的。再一个，你用的是什么装置，schlenk瓶吗？我用的是schlenk瓶，甲醇没经过处理甲醇加入瓶口，打开旋塞，由于体系为负压，甲醇直接就被吸进去了，不会有太多空气进入。
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hunanxuyang
想要走的快，就单独上路；想要走的远，就结伴同行。
12楼2013-07-25 13:46:28
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sheep1314

铜虫 (初入文坛)
求助萘钾溶液是怎么制备的？？求详细
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一切皆有可能
14楼2015-09-18 21:20:17
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普通回帖

hunanxuyang

金虫 (正式写手)
怎么没人呢？难道是我求助的板块不对么？
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2楼2013-07-15 19:01:20
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shift3310

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流，感谢应助 2013-07-22 21:52:39
hunanxuyang: 金币+5, ★有帮助 2013-07-24 14:26:46
为什么不直接买甲氧基钾，再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。
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hunanxuyang
人生而自由，但无往不在枷锁之中。
3楼2013-07-21 22:45:11
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hunanxuyang

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by shift3310 at 2013-07-21 22:45:11
为什么不直接买甲氧基钾，再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。

我自己合成了带端羟基的聚丁二烯，想用萘钾这个方法继续接聚环氧乙烷上去。那个滴萘钾的终点不太好判断。所以用甲醇练习一下。不知道您有什么好办法啊？
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4楼2013-07-22 20:28:44
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hunanxuyang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shift3310 at 2013-07-21 22:45:11
为什么不直接买甲氧基钾，再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。

我看到文献上有提过，萘钾滴过了也没有关系，多余的萘钾不会引发环氧乙烷的聚合。请问是这样的么？不知道阁下是老师还是学生啊？
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5楼2013-07-22 20:30:43
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shift3310

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

萘及苯等芳香环与钾会络合而显示一定的颜色。至于萘钾不会引发环氧乙烷，可能是因为即时终止了，而不能形成活性链，具体文献没有看过，只是猜测。
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6楼2013-07-23 23:16:44
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hunanxuyang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shift3310 at 2013-07-23 23:16:44
萘及苯等芳香环与钾会络合而显示一定的颜色。至于萘钾不会引发环氧乙烷，可能是因为即时终止了，而不能形成活性链，具体文献没有看过，只是猜测。

萘钾要与醇反应形成氧钾才能引发环氧乙烷聚合呀~没有醇怎么行呢？
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7楼2013-07-24 09:30:29
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Syea

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hunanxuyang: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常相似，引发剂略有不同 2013-07-24 14:27:45
hunanxuyang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-01 10:01:03
内容已删除
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8楼2013-07-24 13:56:26
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hunanxuyang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Syea at 2013-07-24 13:56:26
环氧乙烷开环聚合应保证体系中无水无氧，萘钾体系我没用过，我用的是二苯甲基钾的THF溶液引发，与你的那个院里差不多，引发剂的用量不要超过100%（相对于体系中的羟基数目），当形成亮黄色的氧阴离子后，加入EO引发 ...

我记录了一下滴定过程中颜色的变化，个人感觉这次萘钾滴得比较多，最终有产物。之前一次试验，滴定之后搅拌了30min多，颜色比附件中45min时的颜色还要浅一点，淡淡的黄色，结果没有聚合物。所以我就不知道滴加到什么颜色合适了。
     文献上都说，滴加萘钾到变绿色，过45min绿色才消失。可是附件中也能看到，我滴加过程中一直是黄色的，滴到最后可能会有一点点绿色在里面。这个有没有绿色真心不好判断。
     请问你用的DMPK滴加的时候是颜色突变的么？请详细说说颜色变化过程可以吗？
请教甲醇和萘钾引发EO聚合-1
萘钾滴定.jpg
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9楼2013-07-24 17:27:11
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hunanxuyang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Syea at 2013-07-24 13:56:26
环氧乙烷开环聚合应保证体系中无水无氧，萘钾体系我没用过，我用的是二苯甲基钾的THF溶液引发，与你的那个院里差不多，引发剂的用量不要超过100%（相对于体系中的羟基数目），当形成亮黄色的氧阴离子后，加入EO引发 ...

还有一个是终止剂无水甲醇，需要严格除水和脱气吗？
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10楼2013-07-24 17:28:59
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