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hunanxuyang

金虫 (小有名气)

[求助] 请教甲醇和萘钾引发EO聚合

聚合思路:甲醇与萘钾生成甲氧基钾引发EO开环。

我的操作过程如下:脱气后的甲醇2uL加入60ml精制的benzene,然后一滴一滴加入墨绿色的萘钾,出现稳定绿色后开始计时并继续搅拌,刚开始绿色持续时间短,消失后再滴一滴,慢慢的绿色持续时间长一些。萘钾浓度按照0.5M制备的,计算得到与甲醇反应的萘钾大概是105uL,但是我总共滴加了300uL。最后溶液是淡淡的褐色。接着加入精制好的EO,室温33度反应。溶液始终是淡淡的褐色。不知道能否聚合出来。等后天看看结果。

请教的问题: 1、用于反应的甲醇需要怎样提纯?
                      2、萘钾需要滴加到什么程度?溶液呈什么颜色?文献上说滴加到绿色存在45min后消失,我的可能10min就消失了,而且不是绿色,是不是我滴少了?
                      3、有机锂引发阴离子聚合的终止要求无氧无CO2,这个EO的终止剂需要什么要求?

希望有相关研究者指点一下。先谢过!
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Syea at 2013-07-24 13:56:26
环氧乙烷开环聚合应保证体系中无水无氧,萘钾体系我没用过,我用的是二苯甲基钾的THF溶液引发,与你的那个院里差不多,引发剂的用量不要超过100%(相对于体系中的羟基数目),当形成亮黄色的氧阴离子后,加入EO引发 ...

还有一个是终止剂无水甲醇,需要严格除水和脱气吗?
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10楼2013-07-24 17:28:59
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)

怎么没人呢?难道是我求助的板块不对么?
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2楼2013-07-15 19:01:20
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shift3310

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流,感谢应助 2013-07-22 21:52:39
hunanxuyang: 金币+5, 有帮助 2013-07-24 14:26:46
为什么不直接买甲氧基钾,再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

人生而自由,但无往不在枷锁之中。
3楼2013-07-21 22:45:11
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hunanxuyang

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by shift3310 at 2013-07-21 22:45:11
为什么不直接买甲氧基钾,再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。

我自己合成了带端羟基的聚丁二烯,想用萘钾这个方法继续接聚环氧乙烷上去。那个滴萘钾的终点不太好判断。所以用甲醇练习一下。不知道您有什么好办法啊?
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4楼2013-07-22 20:28:44
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