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hunanxuyang金虫 (小有名气)
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请教甲醇和萘钾引发EO聚合
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聚合思路:甲醇与萘钾生成甲氧基钾引发EO开环。 我的操作过程如下:脱气后的甲醇2uL加入60ml精制的benzene,然后一滴一滴加入墨绿色的萘钾,出现稳定绿色后开始计时并继续搅拌,刚开始绿色持续时间短,消失后再滴一滴,慢慢的绿色持续时间长一些。萘钾浓度按照0.5M制备的,计算得到与甲醇反应的萘钾大概是105uL,但是我总共滴加了300uL。最后溶液是淡淡的褐色。接着加入精制好的EO,室温33度反应。溶液始终是淡淡的褐色。不知道能否聚合出来。等后天看看结果。 请教的问题: 1、用于反应的甲醇需要怎样提纯? 2、萘钾需要滴加到什么程度?溶液呈什么颜色?文献上说滴加到绿色存在45min后消失,我的可能10min就消失了,而且不是绿色,是不是我滴少了? 3、有机锂引发阴离子聚合的终止要求无氧无CO2,这个EO的终止剂需要什么要求? 希望有相关研究者指点一下。先谢过! |
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hunanxuyang
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10楼2013-07-24 17:28:59
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2楼2013-07-15 19:01:20
【答案】应助回帖
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| 为什么不直接买甲氧基钾,再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。 |
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3楼2013-07-21 22:45:11
hunanxuyang
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