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hunanxuyang金虫 (小有名气)
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请教甲醇和萘钾引发EO聚合
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聚合思路：甲醇与萘钾生成甲氧基钾引发EO开环。 我的操作过程如下：脱气后的甲醇2uL加入60ml精制的benzene，然后一滴一滴加入墨绿色的萘钾，出现稳定绿色后开始计时并继续搅拌，刚开始绿色持续时间短，消失后再滴一滴，慢慢的绿色持续时间长一些。萘钾浓度按照0.5M制备的，计算得到与甲醇反应的萘钾大概是105uL，但是我总共滴加了300uL。最后溶液是淡淡的褐色。接着加入精制好的EO，室温33度反应。溶液始终是淡淡的褐色。不知道能否聚合出来。等后天看看结果。 请教的问题： 1、用于反应的甲醇需要怎样提纯？ 2、萘钾需要滴加到什么程度？溶液呈什么颜色？文献上说滴加到绿色存在45min后消失，我的可能10min就消失了，而且不是绿色，是不是我滴少了？ 3、有机锂引发阴离子聚合的终止要求无氧无CO2，这个EO的终止剂需要什么要求？ 希望有相关研究者指点一下。先谢过！ |
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具体的颜色变化见下：  至于考虑滴加的量，我是精确计算的，不是看颜色滴加的。再一个，你用的是什么装置，schlenk瓶吗？我用的是schlenk瓶，甲醇没经过处理甲醇加入瓶口，打开旋塞，由于体系为负压，甲醇直接就被吸进去了，不会有太多空气进入。 |
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hunanxuyang12楼2013-07-25 13:46:28
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| 为什么不直接买甲氧基钾，再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。 |
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3楼2013-07-21 22:45:11
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