24小时热门版块排行榜    

查看: 2374  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hunanxuyang

金虫 (正式写手)

[求助] 请教甲醇和萘钾引发EO聚合

聚合思路:甲醇与萘钾生成甲氧基钾引发EO开环。

我的操作过程如下:脱气后的甲醇2uL加入60ml精制的benzene,然后一滴一滴加入墨绿色的萘钾,出现稳定绿色后开始计时并继续搅拌,刚开始绿色持续时间短,消失后再滴一滴,慢慢的绿色持续时间长一些。萘钾浓度按照0.5M制备的,计算得到与甲醇反应的萘钾大概是105uL,但是我总共滴加了300uL。最后溶液是淡淡的褐色。接着加入精制好的EO,室温33度反应。溶液始终是淡淡的褐色。不知道能否聚合出来。等后天看看结果。

请教的问题: 1、用于反应的甲醇需要怎样提纯?
                      2、萘钾需要滴加到什么程度?溶液呈什么颜色?文献上说滴加到绿色存在45min后消失,我的可能10min就消失了,而且不是绿色,是不是我滴少了?
                      3、有机锂引发阴离子聚合的终止要求无氧无CO2,这个EO的终止剂需要什么要求?

希望有相关研究者指点一下。先谢过!
回复此楼
既然不能改变天气,那就改变你的心情
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hunanxuyang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Syea at 2013-07-24 13:56:26
环氧乙烷开环聚合应保证体系中无水无氧,萘钾体系我没用过,我用的是二苯甲基钾的THF溶液引发,与你的那个院里差不多,引发剂的用量不要超过100%(相对于体系中的羟基数目),当形成亮黄色的氧阴离子后,加入EO引发 ...

我记录了一下滴定过程中颜色的变化,个人感觉这次萘钾滴得比较多,最终有产物。之前一次试验,滴定之后搅拌了30min多,颜色比附件中45min时的颜色还要浅一点,淡淡的黄色,结果没有聚合物。所以我就不知道滴加到什么颜色合适了。
     文献上都说,滴加萘钾到变绿色,过45min绿色才消失。可是附件中也能看到,我滴加过程中一直是黄色的,滴到最后可能会有一点点绿色在里面。这个有没有绿色真心不好判断。
     请问你用的DMPK滴加的时候是颜色突变的么?请详细说说颜色变化过程可以吗?
请教甲醇和萘钾引发EO聚合
萘钾滴定.jpg

既然不能改变天气,那就改变你的心情
9楼2013-07-24 17:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

hunanxuyang

金虫 (正式写手)

怎么没人呢?难道是我求助的板块不对么?
既然不能改变天气,那就改变你的心情
2楼2013-07-15 19:01:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shift3310

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎交流,感谢应助 2013-07-22 21:52:39
hunanxuyang: 金币+5, 有帮助 2013-07-24 14:26:46
为什么不直接买甲氧基钾,再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

人生而自由,但无往不在枷锁之中。
3楼2013-07-21 22:45:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hunanxuyang

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by shift3310 at 2013-07-21 22:45:11
为什么不直接买甲氧基钾,再配成所需溶液。上述滴定反应很难控制反应终点的。

我自己合成了带端羟基的聚丁二烯,想用萘钾这个方法继续接聚环氧乙烷上去。那个滴萘钾的终点不太好判断。所以用甲醇练习一下。不知道您有什么好办法啊?
既然不能改变天气,那就改变你的心情
4楼2013-07-22 20:28:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:45 by 4wMiSEwB6436
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +11 Tide man 2026-08-10 12/600 2026-08-15 02:12 by home3163
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 7/350 2026-08-15 00:40 by 4wMiSEwB6436
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见