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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于氧化石墨烯制备问题

我的制备过程是这样的:
1、石墨粉末1.5g+浓硫酸100ml,冰浴搅拌30min
2、加入高锰酸钾10g+硝酸钠1g,分多次加入,冰浴搅拌30min
3、换成油浴,升温35度,搅拌2小时后加入50ml去离子水
4、升温到100度,搅拌5小时,加入双氧水15ml+水50ml

第一次做的时候:加入高锰酸钾+硝酸钠后颜色变成墨绿色,在35度加入水后是黑色的,后面加双氧水还是黑色,没有变黄

想问一下我的步骤有什么问题,中温时是否需要加入水,高温反应时间大概需要多久,感觉我的时间太长了,加双氧水时是否需要保持在高温条件下

谢谢
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午夜9888

至尊木虫 (著名写手)

资深木虫

【答案】应助回帖

低温插层的时间过短,中温过程的时间比较合适,高温过程比较长。
9楼2013-07-12 17:24:53
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

以为之前是在35度时加水的问题
今天做第二次,在35度时没有加水,温度升到100度时,溶液由墨绿变黑色
100度下搅拌了半个小时,加双氧水和水,溶液没有变黄,而且也没有变稠
静置后在烧杯底部有深灰色沉淀
想问一下大家加双氧水之前是不是一直都是墨绿色的?
2楼2013-07-09 20:09:09
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

还有两次做的时候都是双氧水和水先混合再缓慢滴加的
3楼2013-07-09 20:12:59
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Iris扬眉: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-07-29 13:34:33
建议加高锰酸钾之后继续维持原有温度搅拌1小时,然后再转移油浴做下一步。因为高锰酸钾的插层是氧化成功的关键,必须给予一定的时间以便插入石墨层间。
4楼2013-07-09 22:22:27
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