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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于氧化石墨烯制备问题

我的制备过程是这样的:
1、石墨粉末1.5g+浓硫酸100ml,冰浴搅拌30min
2、加入高锰酸钾10g+硝酸钠1g,分多次加入,冰浴搅拌30min
3、换成油浴,升温35度,搅拌2小时后加入50ml去离子水
4、升温到100度,搅拌5小时,加入双氧水15ml+水50ml

第一次做的时候:加入高锰酸钾+硝酸钠后颜色变成墨绿色,在35度加入水后是黑色的,后面加双氧水还是黑色,没有变黄

想问一下我的步骤有什么问题,中温时是否需要加入水,高温反应时间大概需要多久,感觉我的时间太长了,加双氧水时是否需要保持在高温条件下

谢谢
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

以为之前是在35度时加水的问题
今天做第二次,在35度时没有加水,温度升到100度时,溶液由墨绿变黑色
100度下搅拌了半个小时,加双氧水和水,溶液没有变黄,而且也没有变稠
静置后在烧杯底部有深灰色沉淀
想问一下大家加双氧水之前是不是一直都是墨绿色的?
2楼2013-07-09 20:09:09
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

还有两次做的时候都是双氧水和水先混合再缓慢滴加的
3楼2013-07-09 20:12:59
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-07-09 22:22:27
建议加高锰酸钾之后继续维持原有温度搅拌1小时,然后再转移油浴做下一步。因为高锰酸钾的插层是氧化成功的关键,必须给予一定的时间以便插入石墨层间。

那后面高温时间多久比较合适?
5楼2013-07-10 10:48:48
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-07-10 11:21:13
高温阶段半个小时就差不多了。你先改进低温搅拌这个再说。...

昨天又做了一次,延长了低温搅拌的时间,35度时加水由墨绿色变成褐色,后面加双氧水产生黄色气泡,溶液变成土黄色,静置后沉淀是褐色的
7楼2013-07-12 14:53:45
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Iris扬眉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by wangjia11s at 2013-07-25 19:05:16
我也想学习氧化石墨的制备,看了你的过程很详细,请问你在什么容器中做的...

三颈圆底烧瓶
11楼2013-07-29 13:32:14
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