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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » UPLC 方法线性问题
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沫

铜虫 (小有名气)

[求助] UPLC 方法线性问题

新建了一个UPLC方法分析盐酸氟桂利嗪，梯度如下：

以 乙腈-磷酸盐为流动相走梯度，梯度变化为：
                        0         2.5        3         5
磷酸盐%         50        10        50       50
乙腈%            50        90        50       50

样品溶剂是0.1mol/L盐酸，在方法验证的时候线性很不好，20%溶液的峰面积是100%溶液峰面积的1/10，其余浓度的溶液线性也不好，进样量从1ul变到10ul，线性都没有改善，但是把样品溶剂换成甲醇或者乙醇线性就好了，不知道各位大牛在工作中也没有遇到这种问题，烦请帮忙分析一下原因，实在是太费解了！多谢！
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it's my life!
1楼 2013-07-06 16:10:01
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沫

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2013-07-06 17:59:24
是不是盐酸氟桂利嗪会和HCL反应？我以前碰到过一个产品，从HCL里出来的，但是HCL会和这个产品反应。另外：既然甲醇或乙醇线性好，用这2种来做就好了。

这个是溶出的测定，溶剂没法换了，奇怪的是HPLC项下的线性都很好，换到UPLC就不行了，好奇怪！
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it's my life!
3楼2013-07-07 16:00:28
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yan1984

铁虫 (正式写手)
是不是盐酸氟桂利嗪会和HCL反应？我以前碰到过一个产品，从HCL里出来的，但是HCL会和这个产品反应。另外：既然甲醇或乙醇线性好，用这2种来做就好了。
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2楼2013-07-06 17:59:24
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