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铜虫 (小有名气)

[求助] UPLC 方法线性问题

新建了一个UPLC方法分析盐酸氟桂利嗪,梯度如下:

以 乙腈-磷酸盐为流动相走梯度,梯度变化为:
                        0         2.5        3         5
磷酸盐%         50        10        50       50
乙腈%            50        90        50       50

样品溶剂是0.1mol/L盐酸,在方法验证的时候线性很不好,20%溶液的峰面积是100%溶液峰面积的1/10,其余浓度的溶液线性也不好,进样量从1ul变到10ul,线性都没有改善,但是把样品溶剂换成甲醇或者乙醇线性就好了,不知道各位大牛在工作中也没有遇到这种问题,烦请帮忙分析一下原因,实在是太费解了!多谢!
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it's my life!
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yan1984

铁虫 (正式写手)

是不是盐酸氟桂利嗪会和HCL反应?我以前碰到过一个产品,从HCL里出来的,但是HCL会和这个产品反应。另外:既然甲醇或乙醇线性好,用这2种来做就好了。
2楼2013-07-06 17:59:24
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铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2013-07-06 17:59:24
是不是盐酸氟桂利嗪会和HCL反应?我以前碰到过一个产品,从HCL里出来的,但是HCL会和这个产品反应。另外:既然甲醇或乙醇线性好,用这2种来做就好了。

这个是溶出的测定,溶剂没法换了,奇怪的是HPLC项下的线性都很好,换到UPLC就不行了,好奇怪!
it's my life!
3楼2013-07-07 16:00:28
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