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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求助XRD精修，请问如何通过精修看出掺杂的元素进入到晶格中，和产生更多的氧空位？
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chanerwang

木虫 (著名写手)

[求助] 求助XRD精修，请问如何通过精修看出掺杂的元素进入到晶格中，和产生更多的氧空位？

审稿专家的评语：In fact it is contradictory because using XPS authors detected the presence of europium on BiVO4 surface, then why authors assume that it is into the crystal structure of compound. Also cell volume is lower when sample contains boron and europium than sample BiVO4, normally when some cation, boron or europium, is incorporated into the lattice volume tends to increase.

On the other hand, authors mentioned that samples contained high amount of surface oxygen vacancies, I would like to mention that by using XRD Rietveld analysis it is possible to determine the oxygen vacancies in samples, it is better if authors try to corroborate such affirmation doing XRD Rietveld analysis.

Additionally, through XRD Rietveld method authors can obtain the cell parameters of all samples and compare them in order to corroborate if boron and europium are into the crystal structure, just the crystal size and volume value are not enough evidence.


我完全不太会用这个，求助啊，我该如何做呢？好不容易审稿回来的意见，不敢不重视啊
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1楼 2013-07-05 21:17:27
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by anyway8917 at 2013-08-25 19:47:04
请问下怎么样算数据质量够好？ 能指教下吗？谢谢...

您好，最高强度至少1w，步长最好是0.01°，停留时间最好长些，当然这些关键还要看仪器的配置，祝好！
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10楼2013-08-26 06:53:12
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普通回帖

lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chanerwang: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-05 22:12:42
审稿人是要你对硼和铕掺杂后样品的XRD做Rietveld精修，从而获得更精确的晶胞参数，再通过氧原子的占位率判断是否存在氧缺陷。你可能需要收集精度更高的XRD数据，再采用GSAS、MS、Fullprof、Manud等软件对XRD做Rietveld精修，仅供楼主参考，希望对你有帮助，祝好！
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chanerwang
2楼2013-07-05 21:25:04
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chanerwang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-05 21:25:04
审稿人是要你对硼和铕掺杂后样品的XRD做Rietveld精修，从而获得更精确的晶胞参数，再通过氧原子的占位率判断是否存在氧缺陷。你可能需要收集精度更高的XRD数据，再采用GSAS、MS、Fullprof、Manud等软件对XRD做Rietv ...

你好，谢谢你的回复。但完全不会这个啊，呜呜，这个样品都表征半年了。请问下我还有其他办法没啊。谢谢谢谢~~~~
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3楼2013-07-05 22:12:27
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by chanerwang at 2013-07-05 22:12:27
你好，谢谢你的回复。但完全不会这个啊，呜呜，这个样品都表征半年了。请问下我还有其他办法没啊。谢谢谢谢~~~~...

那楼主可以用已有的XRD尝试Rietveld精修，祝好！
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chanerwang
4楼2013-07-06 08:17:20
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chanerwang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-06 08:17:20
那楼主可以用已有的XRD尝试Rietveld精修，祝好！...

你好，非常感谢你，我之前让人算过晶胞参数，我不知道这个文件里怎么能看出氧原子的占位率？你能帮我看看吗？谢谢谢谢
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5楼2013-07-06 09:24:32
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chanerwang at 2013-07-06 09:24:32
你好，非常感谢你，我之前让人算过晶胞参数，我不知道这个文件里怎么能看出氧原子的占位率？你能帮我看看吗？谢谢谢谢...

一般原子占位不精修，除非数据质量做够好才行，不知道你是用什么计算的晶胞参数，是通过精修算的么？
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6楼2013-07-06 09:44:25
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chanerwang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-06 09:44:25
一般原子占位不精修，除非数据质量做够好才行，不知道你是用什么计算的晶胞参数，是通过精修算的么？...

我也不知道，就是在表征的时候让表征的老师帮忙算了下，有一个text文件。你能帮看看吗？

USER: Administrator
JADE: Cell Refinement Report
DATE: Sunday, May 06, 2012 08:24p
FILE: [WM-6110.DAT]
SCAN: 10.02/79.9783/0.02/1(sec), Cu, I(max)=10973, 05/06/12 18:45
PEAK: 23-pts/Parabolic Filter, Threshold=3.0, Cutoff=0.1%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
NOTE: Intensity = Counts, 2T(0)=0.0(deg), Wavelength to Compute d-Spacing = 1.54056? (Cu/K-alpha1)

Cell Type = Monoclinic, I2/b (15) <c-unique>
Initial Cell = 5.1935 x 5.0898 x 11.6972 <90.0 x 90.0 x 90.387>
Refined Cell = 5.18863(0.010795), 5.09036(0.009739), 11.69668(0.000228) [90.2856(0.00618)]
Vol= 308.93 A^3, Density(c)= 6.9640 (Chemical Formula =BiVO4, Z=4.0)
Two-Theta Error Window = 0.3(deg), Zero Offset = 0.0(deg), Displacement = 0.0(deg)
ESD of Fit = 0.0366(deg), |Delta 2-Theta| = 0.0265(deg), |Delta d| = 0.00111(?), F(30) = 20.8(61)
Intensity Weighting = Sqrt(I%), Two-Theta Range = 10.02/79.98(deg), (x) Outlier Rejection at 2.0 sigmas
2T(cor) = 2T(obs) - Zero Offset - Displacement (cal=Calculated, obs=Observed, cor=Corrected)

( h k l)  2T(cal)  2T(cor)  2T(obs)   Delta  d(cal)  d(cor)  d(obs)    Del-d  ?  
( 0 0 2)   15.137   15.141   15.141  -0.005  5.8483  5.8466  5.8466   0.0018   
( 1 0 1)   18.693               ---          4.7429             ---            
( 0 1 1)   18.998   18.979   18.979   0.020  4.6675  4.6722  4.6722  -0.0048   
( 1 0 3)   28.615               ---          3.1170             ---            
( 0 1 3)   28.820   28.880   28.880  -0.060  3.0953  3.0890  3.0890   0.0063   
( 1 1 2)   28.957               ---          3.0809             ---            
( 0 0 4)   30.546   30.539   30.539   0.007  2.9242  2.9248  2.9248  -0.0006   
( 2 0 0)   34.545   34.540   34.540   0.004  2.5943  2.5946  2.5946  -0.0003   
( 0 2 0)   35.233   35.198   35.198   0.035  2.5451  2.5476  2.5476  -0.0025   
( 2 0 2)   37.909   37.879   37.879   0.030  2.3714  2.3732  2.3732  -0.0018   
( 0 2 2)   38.545               ---          2.3337             ---            
(-1 1 4)   39.485   39.519   39.519  -0.034  2.2803  2.2785  2.2785   0.0019   
( 1 1 4)   39.565               ---          2.2759             ---            
( 2 1 1)   39.797   39.858   39.858  -0.061  2.2632  2.2599  2.2599   0.0033   
(-1 2 1)   40.097   40.039   40.039   0.059  2.2469  2.2501  2.2501  -0.0032   
( 1 2 1)   40.256   40.235   40.235   0.021  2.2384  2.2395  2.2395  -0.0011   
( 1 0 5)   42.347               ---          2.1326             ---            
( 0 1 5)   42.493   42.460   42.460   0.032  2.1256  2.1272  2.1272  -0.0016   
(-2 1 3)   45.515   45.478   45.478   0.037  1.9912  1.9928  1.9928  -0.0015   
( 2 1 3)   45.659   45.604   45.604   0.055  1.9853  1.9876  1.9876  -0.0023   
(-1 2 3)   45.928   45.958   45.958  -0.030  1.9743  1.9731  1.9731   0.0012   
( 1 2 3)   46.070   46.097   46.097  -0.027  1.9685  1.9674  1.9674   0.0011   
( 0 0 6)   46.548               ---          1.9494             ---            
( 2 0 4)   46.772   46.760   46.760   0.012  1.9406  1.9411  1.9411  -0.0005   
( 0 2 4)   47.310   47.299   47.299   0.011  1.9198  1.9202  1.9202  -0.0004   
(-2 2 0)   50.038   50.018   50.018   0.020  1.8214  1.8220  1.8220  -0.0007   
( 2 2 0)   50.305   50.299   50.299   0.006  1.8123  1.8125  1.8125  -0.0002   
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( 1 1 6)   53.314               ---          1.7169             ---            
( 3 0 1)   53.515               ---          1.7109             ---            
( 0 3 1)   54.609   54.621   54.621  -0.012  1.6792  1.6789  1.6789   0.0003   
(-2 1 5)   55.810               ---          1.6459             ---            
( 2 1 5)   55.934   55.859   55.859   0.075  1.6425  1.6446  1.6446  -0.0020  x
(-1 2 5)   56.166               ---          1.6363             ---            
( 1 2 5)   56.290               ---          1.6330             ---            
( 1 0 7)   57.933   57.919   57.919   0.014  1.5905  1.5909  1.5909  -0.0003   
( 0 1 7)   58.049               ---          1.5876             ---            
( 3 0 3)   58.317               ---          1.5810             ---            
( 3 1 2)   58.570   58.438   58.438   0.132  1.5747  1.5780  1.5780  -0.0032  x
( 2 0 6)   59.241   59.239   59.239   0.002  1.5585  1.5585  1.5585   0.0000   
( 1 3 2)   59.489               ---          1.5526             ---            
( 0 2 6)   59.698               ---          1.5476             ---            
( 2 2 4)   60.005   59.999   59.999   0.006  1.5404  1.5406  1.5406  -0.0001   
( 0 0 8)   63.584   63.580   63.580   0.004  1.4621  1.4622  1.4622  -0.0001   
(-3 1 4)   65.162   64.879   64.879   0.283  1.4304  1.4360  1.4360  -0.0056  x
( 3 1 4)   65.331   65.337   65.337  -0.005  1.4271  1.4270  1.4270   0.0001   
(-3 2 1)   65.537               ---          1.4232             ---            
( 3 2 1)   65.874               ---          1.4167             ---            
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( 1 1 8)   69.233   69.219   69.219   0.015  1.3559  1.3562  1.3562  -0.0003   
( 2 1 7)   69.391               ---          1.3532             ---            
(-1 2 7)   69.597               ---          1.3497             ---            
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( 3 2 3)   70.163   70.161   70.161   0.002  1.3402  1.3403  1.3403   0.0000   
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( 0 2 8)   74.829   74.760   74.760   0.069  1.2678  1.2688  1.2688  -0.0010   
( 0 1 9)   75.426               ---          1.2592             ---            
(-3 1 6)   75.725               ---          1.2550             ---            
( 3 1 6)   75.883   75.957   75.957  -0.074  1.2528  1.2517  1.2517   0.0010  x
(-1 3 6)   76.536   76.599   76.599  -0.063  1.2437  1.2428  1.2428   0.0009   
( 1 3 6)   76.694               ---          1.2415             ---            
(-1 4 1)   77.509               ---          1.2305             ---            
( 1 4 1)   77.719   77.653   77.653   0.066  1.2277  1.2286  1.2286  -0.0009   
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( 3 2 5)   78.430   78.397   78.397   0.033  1.2184  1.2188  1.2188  -0.0004   
(-2 3 5)   78.618   78.637   78.637  -0.019  1.2159  1.2157  1.2157   0.0002   
( 2 3 5)   78.932   79.059   79.059  -0.128  1.2119  1.2102  1.2102   0.0016  x
( 3 0 7)   79.730               ---          1.2017             ---            
(-4 1 3)   80.057               ---          1.1976             ---
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7楼2013-07-06 09:55:25
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绿色西工

铜虫 (初入文坛)
求大神帮忙，我有三元材料的XRD原始数据（以精修标准测的），怎样通过精修得到Li-O键长、M-O键长、Li-Ni disorder、Rwp
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8楼2013-07-12 11:29:00
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anyway8917

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lqingh506 at 2013-07-06 09:44:25
一般原子占位不精修，除非数据质量做够好才行，不知道你是用什么计算的晶胞参数，是通过精修算的么？...

请问下怎么样算数据质量够好？ 能指教下吗？谢谢
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9楼2013-08-25 19:47:04
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