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朱立刚

金虫 (著名写手)

[求助] 氧化铟掺锌,如何说明产物中掺杂有锌

实验过程:
取2ml的In2(NO3)3.(1mol/L) 加入0.5ml(1mol/L)的Zn(No3)3,加入10ml1:1的乙醇和水的溶液,用稀氨水调节pH=5左右,稀至50ml 反应釜中,封装釜,于160℃恒温24h,冷却室温,分离,分别用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤,于80℃烘干,然后于600℃煅烧4h得到产物,用于表征。
目标产物:氧化铟掺锌(In2O3:Zn2+)
分析结果:
1、荧光测试发现,掺杂锌的氧化铟比没掺杂的氧化铟发光强度相对要高。
2、XRD测试表明,产品煅烧前为In(OH)3,煅烧后为In2O3。
问题:
1、如何说明产物中掺杂有锌,还是产物中根本就没有锌(根据XRD结果),
2、如果产物中根本就没有锌,那为什么掺杂锌的氧化铟比没掺杂的氧化铟发光强度相对要高(这里说的掺杂锌的氧化铟只是合成的目标产物,没有证明就是掺杂锌的氧化铟)
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zlg
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yutian1224

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:55:46
看看你掺杂量有多少,能不能做EDS或者XRF或者XPS等,观察到锌的存在
纯相氧化铟和掺杂的,在XRD上,衍射峰有没有发生微弱的偏移
2楼2012-05-12 17:32:01
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cscsycy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:02
1.做XRD  看峰位偏移量
2.投射能谱分析
3.实在不放心,可以测试 ICP-AES
3楼2012-05-12 20:45:09
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lzusxl

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:17
XRD 看看峰位有展宽么....有移动么... 其实这个掺杂的问题不好说  一个萝卜一个坑 哪有那么容易掺杂进去的~呵呵
4楼2012-05-12 20:50:09
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sosako

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:32
做原子吸收光谱,可以测得其含量!!!
5楼2012-05-12 21:04:48
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zhulw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:44
XRD 峰的位移,xps检测锌
ICP测锌离子
EDS也可以
make the change
6楼2012-05-12 21:09:25
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apollo5206

木虫 (小有名气)

我觉得锌是否掺到氧化铟的晶格中,主要是看性能提高上去了没有,ICP或者XRD等实验误差影响较大。
7楼2012-05-13 14:52:49
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pinyun

木虫 (正式写手)

XRD可以啊。你确定是掺杂,要是掺杂形成了合金,那么XRD里面也就找不到纯的杂相了,透射的EDS也可以试试,性能的提升也是个好的检测手段。这些东西可以综合在一起来证明啊。某一个说明的可能不一定很准确。
努力可能会失败,但放弃则意味着你根本不可能成功!
8楼2012-05-13 16:51:09
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reggiehu

木虫 (正式写手)

这个问题也一直困扰我。
不能说明这个问题直接就关系到自己做的工作到底是驴是马。。。。或者是个骡子?
一般都通过XRD的峰位移、XPS元素检测结合能判断,但是我觉得还是说不清楚。XRD对小含量的化合物检测不出;XPS测出了化合物,那也有可能是形成的掺杂元素的化合物,未必就掺杂进了基体。
楼上有说通过性能的提升说明的,恩,觉得还是有点勉强。
个人浅见,说错莫怪。希望能进一步讨论下,关注这个帖子!
9楼2012-05-15 08:29:36
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