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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 氧化铟掺锌，如何说明产物中掺杂有锌
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朱立刚

金虫 (著名写手)

[求助] 氧化铟掺锌，如何说明产物中掺杂有锌

实验过程：
取2ml的In2(NO3)3.（1mol/L） 加入0.5ml（1mol/L）的Zn(No3)3，加入10ml1:1的乙醇和水的溶液，用稀氨水调节pH=5左右，稀至50ml 反应釜中，封装釜，于160℃恒温24h，冷却室温，分离，分别用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，于80℃烘干，然后于600℃煅烧4h得到产物，用于表征。
目标产物：氧化铟掺锌（In2O3：Zn2+）
分析结果：
1、荧光测试发现，掺杂锌的氧化铟比没掺杂的氧化铟发光强度相对要高。
2、XRD测试表明，产品煅烧前为In(OH)3,煅烧后为In2O3。
问题：
1、如何说明产物中掺杂有锌，还是产物中根本就没有锌（根据XRD结果），
2、如果产物中根本就没有锌，那为什么掺杂锌的氧化铟比没掺杂的氧化铟发光强度相对要高（这里说的掺杂锌的氧化铟只是合成的目标产物，没有证明就是掺杂锌的氧化铟）
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zlg
1楼 2012-05-12 17:23:53
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yutian1224

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:55:46
看看你掺杂量有多少，能不能做EDS或者XRF或者XPS等，观察到锌的存在
纯相氧化铟和掺杂的，在XRD上，衍射峰有没有发生微弱的偏移
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2楼2012-05-12 17:32:01
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cscsycy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:02
1.做XRD  看峰位偏移量
2.投射能谱分析
3.实在不放心，可以测试 ICP-AES
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3楼2012-05-12 20:45:09
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lzusxl

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:17
XRD 看看峰位有展宽么....有移动么... 其实这个掺杂的问题不好说  一个萝卜一个坑 哪有那么容易掺杂进去的~呵呵
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4楼2012-05-12 20:50:09
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sosako

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:32
做原子吸收光谱，可以测得其含量！！！
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5楼2012-05-12 21:04:48
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zhulw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
朱立刚: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-05-12 21:56:44
XRD 峰的位移，xps检测锌
ICP测锌离子
EDS也可以
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make the change
6楼2012-05-12 21:09:25
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apollo5206

木虫 (小有名气)
我觉得锌是否掺到氧化铟的晶格中，主要是看性能提高上去了没有，ICP或者XRD等实验误差影响较大。
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7楼2012-05-13 14:52:49
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pinyun

木虫 (正式写手)
XRD可以啊。你确定是掺杂，要是掺杂形成了合金，那么XRD里面也就找不到纯的杂相了，透射的EDS也可以试试，性能的提升也是个好的检测手段。这些东西可以综合在一起来证明啊。某一个说明的可能不一定很准确。
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努力可能会失败，但放弃则意味着你根本不可能成功！
8楼2012-05-13 16:51:09
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reggiehu

木虫 (正式写手)
这个问题也一直困扰我。
不能说明这个问题直接就关系到自己做的工作到底是驴是马。。。。或者是个骡子？
一般都通过XRD的峰位移、XPS元素检测结合能判断，但是我觉得还是说不清楚。XRD对小含量的化合物检测不出；XPS测出了化合物，那也有可能是形成的掺杂元素的化合物，未必就掺杂进了基体。
楼上有说通过性能的提升说明的，恩，觉得还是有点勉强。
个人浅见，说错莫怪。希望能进一步讨论下，关注这个帖子！
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9楼2012-05-15 08:29:36
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