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x1025j

金虫 (初入文坛)

[求助] ZnO压敏陶瓷XRD图分析

ZnO-Bi2O3系或者ZnO-Pr6O11系压敏陶瓷都掺杂有Co,Cr;但XRD图里为什么没有Co,Cr峰?是不是因为它们的峰值很小导致没有显示出来?还是???


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九品墨徒

银虫 (正式写手)

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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-28 21:49:24
你应该问为什么没有Co、Cr相关物相的峰。
第一,Co和Cr掺杂量少的话,全部固溶到晶格中了,当然不会有他们的衍射峰。
第二,即使掺杂量超过了固溶度,偏聚到晶界,也可能以玻璃相的形式存在,所以检测不到。

根据我的猜测,你是想知道Co和Cr的去处,那么你可以做一个SEM,垂直晶界做一个线扫描,元素沿着扫描方向的分布就很清楚的出来了。
SEM制样时,可以端口,必须是新鲜的,就是在看电镜之前再掰开。还可以像看金属的金相组织一样制样,即打磨抛光腐蚀,这样看到的晶界更明显,更直观。相关的文献中都有,可以参阅。祝你好运。
6楼2013-03-28 13:27:06
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wu1008

金虫 (著名写手)

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zhaohaixing: 金币+1, 欢迎来功能材料版块交流~ 2013-03-27 17:19:04
没有第二相生成的时候,就只有原来晶相的峰
2楼2013-03-27 09:39:51
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daimin08

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
zhaohaixing: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-27 17:19:12
XRD扫描速度放慢试试看,或者是含量太低,需要打能谱或者XRF来确定成份啦!
3楼2013-03-27 17:11:47
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fds329

荣誉版主 (文坛精英)

鱼大婶

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

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chemlh: 欢迎积极交流 2013-03-30 08:47:58
有可能掺杂量太低。仪器测不出来。
4楼2013-03-27 18:07:34
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

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chemlh: 欢迎积极交流 2013-03-30 08:48:04
你掺杂浓度时多少?Co Cr的峰是指的Co2O3和Cr2O3吗?掺杂浓度少可能就看不到了,看看主相的峰有没有漂移啊!峰有漂移说明掺杂成功了,性能不一定好
5楼2013-03-27 20:58:53
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fdyong123

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 九品墨徒 at 2013-03-28 13:27:06
你应该问为什么没有Co、Cr相关物相的峰。
第一,Co和Cr掺杂量少的话,全部固溶到晶格中了,当然不会有他们的衍射峰。
第二,即使掺杂量超过了固溶度,偏聚到晶界,也可能以玻璃相的形式存在,所以检测不到。

根 ...

请问这种打磨抛光腐蚀的技术有没有书籍或者review的专门介绍?求请赐教。
7楼2013-03-28 22:15:48
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九品墨徒

银虫 (正式写手)

不是版主

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chemlh: 金币+1, 回答很细致 2013-03-30 08:48:35
引用回帖:
7楼: Originally posted by fdyong123 at 2013-03-28 22:15:48
请问这种打磨抛光腐蚀的技术有没有书籍或者review的专门介绍?求请赐教。...

1.Jiaping Han, A.M.R. Senos, P.Q. Mantas. Varistor behaviour of Mn-doped ZnO ceramics. Journal of the European Ceramic Society 22 (2002) 1653–1660

2.Huey Hoon Hng, Lindawaty Halim. Grain growth in sintered ZnO–1 mol% V2O5 ceramics. Materials Letters 57 (2003) 1411 –1416
其中写道:For microstructural observations, the sintered specimens
were cut diametrically using low speed diamond
saw. The cut pellets were mounted using conductive
resin, ground with 600–1000 grit SiC paper, and
finally polished to a 1-Am surface finish using diamond
paste. The surfaces were etched with 2% nital (2
vol.% nitric acid with alcohol) for about 2 min. Grain
sizes were measured directly from the micrographs of
the etched samples

3.Choon-Woo Nahm. Influence of Mn doping on microstructure and DC-accelerated aging behaviors of ZnO–V2O5-based varistors.
Materials Science and Engineering B 150 (2008) 32–37.
其中写道:One side of samples was lapped and ground with SiC paper
and polished with 0.3m Al2O3 powder to a mirror-like surface.
The polished samples were chemically etched at 1HClO4:1000H2O
for 40 s. The surface microstructure was examined by a scanning
electron microscope (SEM, Hitachi S2400, Japan).

4.Choon-W. Nahm.Effect of sintering temperature on varistor properties and aging characteristics of ZnO–V2O5–MnO2 ceramics. Ceramics International 35 (2009) 2679–2685.
8楼2013-03-29 00:22:47
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fdyong123

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 九品墨徒 at 2013-03-29 00:22:47
1.Jiaping Han, A.M.R. Senos, P.Q. Mantas. Varistor behaviour of Mn-doped ZnO ceramics. Journal of the European Ceramic Society 22 (2002) 1653–1660

2.Huey Hoon Hng, Lindawaty Halim. Grain growth  ...

你推荐的文献都不错,详细的描述了工艺参数,但是我还是不太明白这里的逻辑关系:为了使用SEM观察表面结构,就要打磨抛光,这可以理解为在桌上清扫灰尘一样(不知这么理解对否),那使用酸腐蚀又是为了什么呢,酸主要的功能是腐蚀哪个部分呢,还有使用热腐蚀的,热腐蚀又是什么原理呢?
门外汉再次求教
9楼2013-03-29 12:04:01
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nanotio2

金虫 (正式写手)

有些仪器噪声太大,不适合做Co的样
10楼2013-03-30 00:17:32
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