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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 微生物 » 实验/技术 » 冷冻干燥中为什么样品总是冻不干
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yaxing2125

新虫 (初入文坛)

[求助] 冷冻干燥中为什么样品总是冻不干

乳酸菌发酵脱脂乳的上清液用冷冻干燥机进行干燥。为什么样品都冻不干，整个过程一共十个小时将近，每次冻出来的样品都特别黏，玩去哪干不了，难道是乳酸菌发酵脱脂乳的上清液不能够动干吗？样品的PH值很低，大概3左右，与这个有关系吗？

有知道的人吗？很着急，每次冻干从制样到冻干都要好几天，很麻烦，还比较着急，有牛人能不能指点一二，不胜感激
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1楼 2013-07-02 21:34:13
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小毛孩24

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yaxing2125: 金币+2 2013-07-03 10:24:50
yaxing2125: 金币+1 2013-07-04 09:57:35
把冻干时间延长一点，我每次知道冻干24小时
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2楼2013-07-03 08:19:00
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小毛孩24

专家顾问 (职业作家)
至少24小时
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3楼2013-07-03 08:19:38
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eagles123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaxing2125: 金币+1 2013-07-04 09:58:29
看你样品多少 24小时都不一定够， 放在那抽 直到抽干为止， 有时候我的东西放那3天才彻底干
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4楼2013-07-03 19:39:08
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snqguang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaxing2125: 金币+1 2013-07-04 09:58:32
你是用冷冻干燥机冻干的吗？请确定压力和冷冻温度，还有你的样品量大不大，样品多的话要延长时间。
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5楼2013-07-04 08:03:25
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kkx4524002

铁虫 (初入文坛)
样品冻不干有许多原因的，预冻、升华、解析干燥整个周期大约要24h。首先确定你样品是不是冻实，而且样品装样量的大小也很重要，保证厚度不要超过15mm，升华温度和升华速率也是关键。根据楼主说的样品黏，有可能是升华的温度和升华速率太高和太快，导致样品部分融化，之后水分不能出去造成的。
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6楼2013-07-04 11:00:49
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
想知道一点，楼主对冻干机使用及冻干工艺是否有足够的了解和认识。
一般而言，冻干分预冻、升华干燥、解吸干燥阶段。
预冻根据样品体积设定时间，约3ml，建议-40℃，120min左右，使样品充分冻结（为了保护产品的主要性能不变，也为了使产品获得合理的结构，以利于之后的升华干燥；
升华干燥，也就是一次干燥，这个过程在真空下进行，过程吸热，也就是说板层需要加热，才能保证水分的升华，温度可设置在共熔点附近（不知道你有没有测共熔点），冷肼控制在-40℃以下，以保证良好真空度。观察水线变化。过程一段时间后，可适当调整板层温度，以加快升华效率。温控较高（高于共熔点），产品易熔化。
水线消失后，持续再冻一段时间，可以进入二次干燥阶段，解吸干燥，为了除去产品内残余的约10%水分。这阶段升温可较快，控温可较高（最好阶梯式，如0℃、15℃、25℃），因产品而异。如果要控制产品水分，这步比较重要，如果不控制，随意。
建议楼主找一下这方面的书或资料，好好研究一下。
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守候在风中的宁静。
7楼2013-07-04 11:39:28
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example

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kkx4524002 at 2013-07-04 11:00:49
样品冻不干有许多原因的，预冻、升华、解析干燥整个周期大约要24h。首先确定你样品是不是冻实，而且样品装样量的大小也很重要，保证厚度不要超过15mm，升华温度和升华速率也是关键。根据楼主说的样品黏，有可能是升 ...

你好，，我想知道各位保护剂是如何灭菌的？
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8楼2013-07-04 17:19:33
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xbs626

木虫 (正式写手)
冻干不是需要三天吗？十小时肯定不够啊
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微信公众号：食品学生汇.
9楼2013-07-04 22:11:09
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