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冷冻干燥中为什么样品总是冻不干
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乳酸菌发酵脱脂乳的上清液用冷冻干燥机进行干燥。为什么样品都冻不干，整个过程一共十个小时将近，每次冻出来的样品都特别黏，玩去哪干不了，难道是乳酸菌发酵脱脂乳的上清液不能够动干吗？样品的PH值很低，大概3左右，与这个有关系吗？ 有知道的人吗？很着急，每次冻干从制样到冻干都要好几天，很麻烦，还比较着急，有牛人能不能指点一二，不胜感激 |
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2楼2013-07-03 08:19:00
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3楼2013-07-03 08:19:38
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想知道一点，楼主对冻干机使用及冻干工艺是否有足够的了解和认识。 一般而言，冻干分预冻、升华干燥、解吸干燥阶段。 预冻根据样品体积设定时间，约3ml，建议-40℃，120min左右，使样品充分冻结（为了保护产品的主要性能不变，也为了使产品获得合理的结构，以利于之后的升华干燥； 升华干燥，也就是一次干燥，这个过程在真空下进行，过程吸热，也就是说板层需要加热，才能保证水分的升华，温度可设置在共熔点附近（不知道你有没有测共熔点），冷肼控制在-40℃以下，以保证良好真空度。观察水线变化。过程一段时间后，可适当调整板层温度，以加快升华效率。温控较高（高于共熔点），产品易熔化。 水线消失后，持续再冻一段时间，可以进入二次干燥阶段，解吸干燥，为了除去产品内残余的约10%水分。这阶段升温可较快，控温可较高（最好阶梯式，如0℃、15℃、25℃），因产品而异。如果要控制产品水分，这步比较重要，如果不控制，随意。 建议楼主找一下这方面的书或资料，好好研究一下。 |
7楼2013-07-04 11:39:28
8楼2013-07-04 17:19:33
xbs626
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