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附件 1 : 硫化亚铜_研磨前.raw

2013-07-01 08:52:10, 9.93 K

附件 2 : Cu(+1)-XPS.png

2013-07-01 08:53:09, 42.97 K

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1楼2013-07-01 08:56:40

raul

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求大侠指点一下吧

2楼2013-07-02 16:15:33

gxytju2008

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sddtc888: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来！ 2013-07-02 20:56:03
raul: 金币+10, ★★★很有帮助, 终于有高人出来相助了。是不是常见物相的氧化铜（亚铜）或硫化铜（亚铜）都对不上呀，有没有可能为混合相呢？ 2013-07-02 21:51:40

对不上，你想想你这过程中有没有可能有其他元素污染或者别的吧，完全不知道是啥东西，氧化物硫化物全对不上

3楼2013-07-02 19:33:22

raul

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引用回帖:

3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-07-02 19:33:22
对不上，你想想你这过程中有没有可能有其他元素污染或者别的吧，完全不知道是啥东西，氧化物硫化物全对不上

非常感谢gxytju2008来相助，是不是硫化铜（亚铜）或氧化铜（亚铜）都对不上呢，有没有可能为混合相啊（本人非这方面出身，只能简单地通过PDF卡片去对照）。不知道是否有氮元素的污染，还请指点一下怎么解决这个物相问题，如果为新相（应该不太可能）应解怎么解决呢，谢谢。

4楼2013-07-02 21:54:55

gxytju2008

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【答案】应助回帖

不太明白，说实话我也只是XRD的使用者而已，深层的东西也不是很懂，就算是混合物也应该两种物质都能对上的，N加上去有个Cu3N可以解释48附近的主峰，但是还是无法解释28左右的那个，要是新相的话没准要做单晶衍射才能确定晶体结构了，那个挺麻烦，要大块的单晶才行

5楼2013-07-02 22:35:20

Terminology

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28.7和47.6的两个峰都是CuS吧（如图）。
47.6的峰在研磨后降低了，应该是研磨前你的样品有择优取向，研磨后没有了的缘故。

6楼2013-07-04 11:11:45

raul

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引用回帖:

6楼: Originally posted by Terminology at 2013-07-04 11:11:45
28.7和47.6的两个峰都是CuS吧（如图）。
47.6的峰在研磨后降低了，应该是研磨前你的样品有择优取向，研磨后没有了的缘故。

兄弟，因您不是应助模式回复我发不了金币给你呀。烦通过应助模式回复我再补您金币好不。我粗略对了一下也觉得有可能是CuS,XPS能测出一价和二价的区别吗，从下图XPS看像一价的铜呀。烦指点，谢谢。

1-3.png

7楼2013-07-04 12:27:05

Terminology

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引用回帖:

7楼: Originally posted by raul at 2013-07-04 12:27:05
兄弟，因您不是应助模式回复我发不了金币给你呀。烦通过应助模式回复我再补您金币好不。我粗略对了一下也觉得有可能是CuS,XPS能测出一价和二价的区别吗，从下图XPS看像一价的铜呀。烦指点，谢谢。

1-3.png
...

XPS我就不是很清楚了，铜的体系也没有接触过。
但是比如说Sb的氧化物可能是Sb2O3或者Sb2O5，用XPS就可以看它在540eV左右的3d3/2的特征峰。这个特征峰其实是三价和五价的Sb的合峰，把这个峰分峰拟合一下就可以用面积来半定量估计下三价和五价的比（如图，来自“ F. Montilla, E. Morallón, A.D. Battisti, S. Barison, S. Daolio, J.L. Vázaquez, J. Phys. Chem. B 108 (2004) 15976”）。我想大概铜的价态及其占比也可以用这种方式来半定量分析吧。

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raul

8楼2013-07-04 13:09:01

raul

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引用回帖:

8楼: Originally posted by Terminology at 2013-07-04 13:09:01
XPS我就不是很清楚了，铜的体系也没有接触过。
但是比如说Sb的氧化物可能是Sb2O3或者Sb2O5，用XPS就可以看它在540eV左右的3d3/2的特征峰。这个特征峰其实是三价和五价的Sb的合峰，把这个峰分峰拟合一下就可以用面 ...

谢谢指点呀，因回复的不是应助模式，我只能改送您红花一朵略表心意了

9楼2013-07-07 16:40:20