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junliz1987

金虫 (小有名气)

[求助] XRD分析,请高人指点,不胜感激!

本人研究了铝掺杂的材料体系(LaMn1-xAlxO3)-(Al2O3)的热敏陶瓷材料体系,烧结后对其进行XRD扫面,用jade5寻峰,发现除存在与LaMnO3同构的钙钛矿相之外,还有一些额外的峰,寻找谱图时发现与Mn2AlO4吻合的较好,就把它认为是Mn2AlO4尖晶石相。但是老板认为这是不可能的,因为Al取代Mn,Mn的含量就会变小,不会有多余的Mn能与Al形成额外的相;另外,用老师的话说,她从来没见元素过取代LaMnO3的B位,存在晶相的改变,见的较多的是所加入的某种氧化物超过母体相的固溶度之后,单独的氧化物的析出。我查了文献的确没有我分析的那种情况,也没法证明自己的正确性。所以我又重新归属峰,可能是Al2O3/Mn3O4,但是这种结果在解释SEM、EDS时遇到了问题。请行家分析下,上述体系中出现新的尖晶石相可能吗?希望各位牛人给出分析或者有相关的文献参考,本人不胜感激!
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guxue

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junliz1987: 金币+5, 有帮助, 谢谢你的回答!我是采用固相法合成的,我的几个样品中都有类似的峰。不过若Mn含量较少的话,存在偏析的可能性是不是也不大?另外,用热力学如何去说明问题啊? 2013-03-13 10:25:22
可以从反应热力学的角度解释。有可能出现你说的结构相。不知你是采用什么方法做的,如果是固相合成法,有可能就是成分偏析引起的。你重复实验看看,是否还是出现。
青出于蓝而胜于蓝
2楼2013-03-12 17:13:50
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9319484

银虫 (小有名气)

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junliz1987: 金币+3, 有帮助, 现在的问题在于判断是否有Mn2AlO4相的出现,毕竟XRD很多物质的峰会出现部分重合的现象啊,Mn2AlO4这个东西的自己也做了下,相分析XRD谱图一致。我觉得应该Mn在其中有变价吧 2013-03-13 10:31:22
首先你可以看看XRD的峰位是否出现移动(当然要有对比样),因为Al和Mn的离子半径不一样,如果是固溶体的话,从XRD上就可以看出区别的。另外,Mn2AlO4这个物相建议查查相图确定一下,因为这个东西貌似化学价配不平。
3楼2013-03-12 17:36:18
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4楼2013-03-12 17:40:35
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guxue

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junliz1987: 金币+5, 有帮助, 嗯,好的,谢谢啊!我查查文献,研究下 2013-03-13 13:19:34
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2013-03-12 17:13:50
可以从反应热力学的角度解释。有可能出现你说的结构相。不知你是采用什么方法做的,如果是固相合成法,有可能就是成分偏析引起的。你重复实验看看,是否还是出现。

反应活化能解释。含量越少越容易引起偏析。
青出于蓝而胜于蓝
5楼2013-03-13 10:28:10
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