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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】四氧化三铁包覆二氧化硅团聚
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54355251

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】四氧化三铁包覆二氧化硅团聚

四氧化三铁是溶剂热法合成的，为粒径150NM的微球体，按照各种文献在水-乙醇体系中包覆上二氧化硅后团聚很厉害，曾经尝试增加超声时间，添加表面活性剂，改变溶剂体系，但是效果都不太明显，我都是严格按照文献上的条件合成的，不知道为什么还会团聚，望高人指点迷津，小弟不胜感激！~
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1楼 2011-03-09 22:19:01
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kafeioi

新虫 (初入文坛)

晕

★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-10 10:04:24
溶剂热法合成粒子这么大啊，不是四氧化三铁问题就是二氧化硅问题
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4楼2011-03-10 00:36:00
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ucraul at 2011-03-10 12:48:51:
首先，确定你的是什么磁性的，铁磁的话估计就不行了吧？

其次，你的氧化铁表面的surfactant是什么？

我做的四氧化三铁是顺磁性，有不加表面活性剂的，有加PVP的，有加CTAB的，有加PEG的，包覆二氧化硅的效果都不太好，硅源是TEOS，尝试过不同的滴加方式，延长滴加硅源的时间，但效果都不太理想！~
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8楼2011-03-10 16:16:24
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悟小飞

木虫 (小有名气)
四氧化三铁没分散好，这两天一直在做这个，感觉分散的还不错，在加入teos时，边超声边加，反应之前要在超声里分散，加入teos之后，也要超声30min
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18楼2011-03-13 10:35:12
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-10 10:04:12
四氧化三铁没做好
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2楼2011-03-09 22:48:48
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-03-09 22:48:48:
四氧化三铁没做好

我的铁也是按照文献做的，TEM和XRD和文献上也一样，但是包覆二氧化硅后就团聚了！~
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3楼2011-03-10 00:34:17
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54355251

金虫 (小有名气)
我想说包覆团聚严重与四氧化三铁的磁性有没有关系，比如说剩磁和矫顽力！~
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5楼2011-03-10 08:30:17
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syfsufsuf

金虫 (小有名气)
54355251(金币+1): 2011-03-10 12:20:30
团聚的原因又很多，比例的不对，杂质的引入，最好多重复两次，注意严格控制条件
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6楼2011-03-10 10:06:37
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ucraul

木虫 (小有名气)
首先，确定你的是什么磁性的，铁磁的话估计就不行了吧？

其次，你的氧化铁表面的surfactant是什么？
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7楼2011-03-10 12:48:51
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sunyixinq

金虫 (著名写手)
54355251(金币+1): 2011-03-10 19:05:24
有没有磁化过？有没有改性过？光加聚合物助剂什么的可能不行，这些东西本身就可能起到分散剂的作用
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9楼2011-03-10 18:53:29
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fkh5n1

银虫 (小有名气)
能不能把文献拿出来看看
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10楼2011-03-10 19:08:27
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunyixinq at 2011-03-10 18:53:29:
有没有磁化过？有没有改性过？光加聚合物助剂什么的可能不行，这些东西本身就可能起到分散剂的作用

您说的磁化是指用外加磁场磁化吗？我的四氧化三铁制备好后的洗涤过程都是用磁铁进行分离的，我在想这些外加磁场会不会对后来的包覆有影响；另外超声时间的长短可能对分散性也有一定影响。目前我没有对四氧化三铁进行表面修饰，只是在溶剂热合成的过程添加了表面活性剂和改变了溶剂体系，但是现在效果都不太明显！~
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11楼2011-03-10 19:10:45
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunyixinq at 2011-03-10 18:53:29:
有没有磁化过？有没有改性过？光加聚合物助剂什么的可能不行，这些东西本身就可能起到分散剂的作用

我的四氧化三铁制备好后洗涤时是用磁铁进行分离的，不知道这个外加磁场算不算磁化，会不会对包覆的分散性有影响；目前并没有对四氧化三铁作特别的表面修饰和改性，只是在合成过程中添加了不同的表面活性剂和，另外在包覆过程中改变了溶剂体系，但是效果都不是太明显
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12楼2011-03-10 19:16:00
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fkh5n1 at 2011-03-10 19:08:27:
能不能把文献拿出来看看

Y.H. Deng, D. W. Qi, C.H. Deng, X.M. Zhang, D.Y. Zhao, J. Am. Chem. Soc. 130 (2008) 28-29.
这是比较经典的一篇文献
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13楼2011-03-10 19:22:07
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wxtqfm

铜虫 (小有名气)

试一试异丙醇

54355251(金币+1): 2011-03-10 22:07:48
楼主试一试用异丙醇代替乙醇，我看到一篇发在JACS的文献用的是异丙醇，做的很不错。另外，不知道楼主把样品烘干后是什么样的啊？我的烘干后就成了像面粉一样的，还变黄了。不知道是不是被氧化了。目前还不知道样品会不会团聚。
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14楼2011-03-10 21:06:42
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wxtqfm at 2011-03-10 21:06:42:
楼主试一试用异丙醇代替乙醇，我看到一篇发在JACS的文献用的是异丙醇，做的很不错。另外，不知道楼主把样品烘干后是什么样的啊？我的烘干后就成了像面粉一样的，还变黄了。不知道是不是被氧化了。目前还不知道样品 ...

四氧化三铁我是用真空干燥，干燥后保持黑色，如果普通干燥的话是有点氧化的！~你说的用异丙醇的文献你能给我发个文献名或具体哪一期也行，多谢！~
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15楼2011-03-10 22:07:43
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wxtqfm

铜虫 (小有名气)

文献

54355251(金币+1): 2011-03-12 22:33:39
引用回帖:
Originally posted by 54355251 at 2011-03-10 22:07:43:
四氧化三铁我是用真空干燥，干燥后保持黑色，如果普通干燥的话是有点氧化的！~你说的用异丙醇的文献你能给我发个文献名或具体哪一期也行，多谢！~

Modifying the Surface Properties of
Superparamagnetic Iron Oxide
Nanoparticles through A Sol-Gel
Approach，发在Nano letters 上的。你看看会不会有帮助。
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16楼2011-03-11 18:02:47
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wxtqfm at 2011-03-11 18:02:47:
Modifying the Surface Properties of
Superparamagnetic Iron Oxide
Nanoparticles through A Sol-Gel
Approach，发在Nano letters 上的。你看看会不会有帮助。

谢谢！
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17楼2011-03-12 22:34:02
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54355251

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 悟小飞 at 2011-03-13 10:35:12:
四氧化三铁没分散好，这两天一直在做这个，感觉分散的还不错，在加入teos时，边超声边加，反应之前要在超声里分散，加入teos之后，也要超声30min

你这样做的效果好吗？我之前试过这样做但是包覆的效果又不好了~！
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19楼2011-03-13 19:49:29
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悟小飞

木虫 (小有名气)
你是不是四氧化三铁做出来直接干燥了再包二氧化硅啊？
我是直接共沉淀发做好的四氧化三铁直接就再接着包二氧化硅
还没照电镜，但是分散挺好的，一定时间内，不加外加磁铁也不会沉淀
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20楼2011-03-13 22:35:44
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李倩倩

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by 悟小飞 at 2011-03-13 22:35:44:
你是不是四氧化三铁做出来直接干燥了再包二氧化硅啊？
我是直接共沉淀发做好的四氧化三铁直接就再接着包二氧化硅
还没照电镜，但是分散挺好的，一定时间内，不加外加磁铁也不会沉淀

你是用什么方法做的呀？没有对四氧化三铁修饰么？怎么分散的那么好？我做的分散很不好啊？
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21楼2011-12-20 20:35:52
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ruijing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
570366楼: Originally posted by 悟小飞 at 2011-03-13 22:35:44
你是不是四氧化三铁做出来直接干燥了再包二氧化硅啊？
我是直接共沉淀发做好的四氧化三铁直接就再接着包二氧化硅
还没照电镜，但是分散挺好的，一定时间内，不加外加磁铁也不会沉淀

你是怎么做的啊？我做的也沉淀。后来用柠檬酸钠修饰了。在水里分散的很好，但是在酒精和水的混合液中在显微镜下看就成了絮状的了，求解？
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22楼2012-06-10 00:08:46
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悟小飞

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1358473楼: Originally posted by ruijing at 2012-06-10 00:08:46
你是怎么做的啊？我做的也沉淀。后来用柠檬酸钠修饰了。在水里分散的很好，但是在酒精和水的混合液中在显微镜下看就成了絮状的了，求解？...

我没有用柠檬酸修饰，是直接加的三胺基丙基三乙氧基硅烷，但是要注意浓度，而且我是分散在水中的，没有分散在酒精和水的混合溶液中，溶剂不同的话，分子间作用力及溶解力都会影响的
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23楼2012-06-10 10:29:07
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ruijing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1358481楼: Originally posted by 悟小飞 at 2012-06-10 10:29:07
我没有用柠檬酸修饰，是直接加的三胺基丙基三乙氧基硅烷，但是要注意浓度，而且我是分散在水中的，没有分散在酒精和水的混合溶液中，溶剂不同的话，分子间作用力及溶解力都会影响的...

哦。我不是很明白。你不是在四氧化三铁外面包覆二氧化硅吗？
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24楼2012-06-10 22:21:29
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niumantu

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~
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25楼2012-07-19 22:47:19
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fuhaixia

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1358481楼: Originally posted by 悟小飞 at 2012-06-10 10:29:07
我没有用柠檬酸修饰，是直接加的三胺基丙基三乙氧基硅烷，但是要注意浓度，而且我是分散在水中的，没有分散在酒精和水的混合溶液中，溶剂不同的话，分子间作用力及溶解力都会影响的...

能不能把你修饰APTES的文献留下一篇啊，我也是做这个的，刚刚快开始做。
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26楼2012-07-20 08:41:51
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fuhaixia

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1361310楼: Originally posted by niumantu at 2012-07-19 22:47:19
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~

TEOS水解太快了，控制一下条件，氨水少加点，或者温度低一点，四氧化三铁不可能变成浅颜色的，那你得包上去多厚一层二氧化硅啊。我做完包覆二氧化硅的四氧化三铁还是黑色的呢。
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27楼2012-07-20 08:45:05
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)
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415353楼: Originally posted by 54355251 at 2011-03-09 22:19:01
四氧化三铁是溶剂热法合成的，为粒径150NM的微球体，按照各种文献在水-乙醇体系中包覆上二氧化硅后团聚很厉害，曾经尝试增加超声时间，添加表面活性剂，改变溶剂体系，但是效果都不太明显，我都是严格按照文献上的条 ...

PVP做表面活性剂的也不行？你PVP分子量多少？
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28楼2012-12-03 21:23:42
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霹雳旋F

铁杆木虫 (正式写手)
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1361310楼: Originally posted by niumantu at 2012-07-19 22:47:19
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~

你那是silica单独成核了吧
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29楼2012-12-06 11:00:16
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lyqo

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
1361322楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-07-20 08:41:51
能不能把你修饰APTES的文献留下一篇啊，我也是做这个的，刚刚快开始做。...

同求修饰APTES的文献。求各种修饰SiO2 的文章，我是做cell sorting的初学者，请多多赐教， 谢谢大虾们！
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30楼2012-12-08 17:59:05
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yefarong

木虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by 悟小飞 at 2011-03-13 22:35:44
你是不是四氧化三铁做出来直接干燥了再包二氧化硅啊？
我是直接共沉淀发做好的四氧化三铁直接就再接着包二氧化硅
还没照电镜，但是分散挺好的，一定时间内，不加外加磁铁也不会沉淀

不会吧，共沉淀出来的一会就会沉降，很容易聚集啊
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31楼2013-05-20 23:47:01
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yefarong

木虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-07-20 08:45:05
TEOS水解太快了，控制一下条件，氨水少加点，或者温度低一点，四氧化三铁不可能变成浅颜色的，那你得包上去多厚一层二氧化硅啊。我做完包覆二氧化硅的四氧化三铁还是黑色的呢。...

请问，一般你做的比例是多少，stobe法是用氨水，乙醇，水三者。你是用的什么条件
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32楼2013-05-20 23:51:05
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jiangxi403

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25楼: Originally posted by niumantu at 2012-07-19 22:47:19
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~

我的也是啊，照电镜就是一坨一坨的，我现在想先干燥一下试试。你的之所以还是黑色的可能是因为你的二氧化硅层包的很薄。
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33楼2013-10-11 10:22:32
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awen9817

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我想问一下大家，如果二氧化硅包上了，那表面是泛白吗？刚刚开始做这方面，谢谢大家了~~ ^ ^
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34楼2013-10-21 12:32:59
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awen9817

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请问，二氧化硅包覆上了以后，应该是什么颜色的？溶液的颜色是？我刚刚开始做这方面，谢谢大家啦~~ ^ ^
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35楼2013-10-21 12:36:40
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l577997201

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27楼: Originally posted by fuhaixia at 2012-07-20 08:45:05
TEOS水解太快了，控制一下条件，氨水少加点，或者温度低一点，四氧化三铁不可能变成浅颜色的，那你得包上去多厚一层二氧化硅啊。我做完包覆二氧化硅的四氧化三铁还是黑色的呢。...

上层液体是白色的就是没包覆上去吗？
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36楼2014-05-04 10:01:02
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ailiuxiao123

银虫 (小有名气)
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25楼: Originally posted by niumantu at 2012-07-19 22:47:19
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~

你的后来做成功了吗，我的也是这样

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37楼2016-04-12 08:35:37
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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)
★
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不知道楼主这个问题解决了没有，我也遇到这个问题了
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38楼2016-06-21 21:10:41
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王世君1-11

铁虫 (小有名气)
★
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求楼主指点呀，我在100nm的方形磁颗粒上包硅，做SEM，全都粘连在一起。怎么办呀？
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39楼2016-06-22 14:53:18
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crystal_ljr

木虫 (正式写手)
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25楼: Originally posted by niumantu at 2012-07-19 22:47:19
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~

我也是这样
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40楼2018-01-08 09:34:59
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小南城疯疯

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主问题解决了么？为什么在醇水体系中会出现絮沉呢？求指教！
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41楼2018-01-12 21:32:02
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bintin

新虫 (初入文坛)
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25楼: Originally posted by niumantu at 2012-07-19 15:47:19
为什么我加入正硅酸乙酯反应6个小时后，四氧化三铁还是褐色的，然后上层的液体是白色的啊是二氧化硅没包覆上吗，求指点迷津啊~~~~

TEOS加的比较多，形成了SiO2的均相成核，所以导致上清液中都是SiO2
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42楼2019-08-14 11:29:22
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