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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » XRD分析，请高人指点，不胜感激！
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junliz1987

金虫 (小有名气)

[求助] XRD分析，请高人指点，不胜感激！

本人研究了铝掺杂的材料体系(LaMn1-xAlxO3)-（Al2O3）的热敏陶瓷材料体系，烧结后对其进行XRD扫面，用jade5寻峰，发现除存在与LaMnO3同构的钙钛矿相之外，还有一些额外的峰，寻找谱图时发现与Mn2AlO4吻合的较好，就把它认为是Mn2AlO4尖晶石相。但是老板认为这是不可能的，因为Al取代Mn,Mn的含量就会变小，不会有多余的Mn能与Al形成额外的相；另外，用老师的话说，她从来没见元素过取代LaMnO3的B位，存在晶相的改变，见的较多的是所加入的某种氧化物超过母体相的固溶度之后，单独的氧化物的析出。我查了文献的确没有我分析的那种情况，也没法证明自己的正确性。所以我又重新归属峰，可能是Al2O3/Mn3O4,但是这种结果在解释SEM、EDS时遇到了问题。请行家分析下，上述体系中出现新的尖晶石相可能吗？希望各位牛人给出分析或者有相关的文献参考，本人不胜感激！
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生命是一种行走，走下去，前面还是你的天！
1楼 2013-03-11 23:10:56
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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junliz1987: 金币+5, ★有帮助, 谢谢你的回答！我是采用固相法合成的，我的几个样品中都有类似的峰。不过若Mn含量较少的话，存在偏析的可能性是不是也不大？另外，用热力学如何去说明问题啊？ 2013-03-13 10:25:22
可以从反应热力学的角度解释。有可能出现你说的结构相。不知你是采用什么方法做的，如果是固相合成法，有可能就是成分偏析引起的。你重复实验看看，是否还是出现。
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青出于蓝而胜于蓝
2楼2013-03-12 17:13:50
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9319484

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
junliz1987: 金币+3, ★有帮助, 现在的问题在于判断是否有Mn2AlO4相的出现，毕竟XRD很多物质的峰会出现部分重合的现象啊，Mn2AlO4这个东西的自己也做了下，相分析XRD谱图一致。我觉得应该Mn在其中有变价吧 2013-03-13 10:31:22
首先你可以看看XRD的峰位是否出现移动（当然要有对比样），因为Al和Mn的离子半径不一样，如果是固溶体的话，从XRD上就可以看出区别的。另外，Mn2AlO4这个物相建议查查相图确定一下，因为这个东西貌似化学价配不平。
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3楼2013-03-12 17:36:18
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xxychris
4楼2013-03-12 17:40:35
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
junliz1987: 金币+5, ★有帮助, 嗯，好的，谢谢啊！我查查文献，研究下 2013-03-13 13:19:34
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2013-03-12 17:13:50
可以从反应热力学的角度解释。有可能出现你说的结构相。不知你是采用什么方法做的，如果是固相合成法，有可能就是成分偏析引起的。你重复实验看看，是否还是出现。

反应活化能解释。含量越少越容易引起偏析。
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青出于蓝而胜于蓝
5楼2013-03-13 10:28:10
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