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houyang1213

木虫 (正式写手)

[交流] 化学法合成氧化石墨烯（GO）

小弟最近开始合成氧化石墨烯GO，遇到和一些麻烦，请高人指点
合成步骤：
1，1g graphite + 0.5g NaNO3 混合，之后添加23ML H2SO4 （冰浴），搅拌
2，向上述溶液中添加3g KMNO4, 强力搅拌1h,
3，向其中添加46ml H2O,最后向上述溶液中加入140ml H2O + 10ML H2O2(30%)结束反应。
3，在将混合溶液HCL,H2O分别离心洗涤2次。
但是目前的情况是，在步骤2中，搅拌过程中，发现溶液变的很黏，根本搅拌不动了
并且，离心洗涤之后，发现离心产物，大部分为绿色的物质，只有表面一层黄色的
特别迷惑
请高人指点，上面的方法有什么不对的地方吗，请可以告知相关合成文献
非常感谢
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1楼2011-07-27 09:03:49
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houyang1213

木虫 (正式写手)
自己先顶一下
有个问题，离心之后，我的固体产物是里面是绿色的固体，表面有一层黄色的固体，但是黄色的固体可以溶解与水，大家是把黄色的固体溶液与水之后，请其离心出来，而把绿色的固体分离去除吗？
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2楼2011-07-27 09:13:39
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)
★
houyang1213(金币+1):谢谢参与
houyang1213(金币+1): 2011-07-30 10:48:18
houyang1213(金币+1): 2011-07-31 07:20:48
浓硫酸适当多加些，就能搅得动啊！！！
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3楼2011-07-27 09:24:15
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
houyang1213(金币+1):谢谢参与
houyang1213(金币+1): 2011-07-30 10:48:21
houyang1213(金币+1): 2011-07-31 07:20:54
硫酸多加些，高锰酸钾加慢些试试吧.......
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4楼2011-07-27 10:53:31
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houyang1213

木虫 (正式写手)
楼上的建议 已经采纳
确实已经合成黄色的GO
但是当反应最后采用HCL,H2O离心洗涤后，发现离心管底部，含有黑色和黄色的混合物，做xrd分析表明含有GO和片状石墨，
请问各位大侠，你们在合成GO时有出现我这种情况吗？文献中提到的离心后全部都是GO吗？
他们是如何将GO和片状石墨分离的？
不胜感激
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5楼2011-07-31 07:21:47
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by houyang1213 at 2011-07-31 07:21:47:
楼上的建议 已经采纳
确实已经合成黄色的GO
但是当反应最后采用HCL,H2O离心洗涤后，发现离心管底部，含有黑色和黄色的混合物，做xrd分析表明含有GO和片状石墨，
请问各位大侠，你们在合成GO时有出现我这种情况 ...

不知道梯度离心会不会好些，我正准备试试呢，你也可以试试。就是先用低速离心出没氧化的石墨，再高速离心出氧化的石墨。
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6楼2011-07-31 09:53:21
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