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houyang1213

木虫 (正式写手)

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[交流] 化学法合成氧化石墨烯（GO）

小弟最近开始合成氧化石墨烯GO，遇到和一些麻烦，请高人指点
合成步骤：
1，1g graphite + 0.5g NaNO3 混合，之后添加23ML H2SO4 （冰浴），搅拌
2，向上述溶液中添加3g KMNO4, 强力搅拌1h,
3，向其中添加46ml H2O,最后向上述溶液中加入140ml H2O + 10ML H2O2(30%)结束反应。
3，在将混合溶液HCL,H2O分别离心洗涤2次。
但是目前的情况是，在步骤2中，搅拌过程中，发现溶液变的很黏，根本搅拌不动了
并且，离心洗涤之后，发现离心产物，大部分为绿色的物质，只有表面一层黄色的
特别迷惑
请高人指点，上面的方法有什么不对的地方吗，请可以告知相关合成文献
非常感谢

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1楼 2011-07-27 09:03:49

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吓吓虫

木虫 (著名写手)

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引用回帖:

5楼: Originally posted by houyang1213 at 2011-07-31 07:21:47:
楼上的建议已经采纳
确实已经合成黄色的GO
但是当反应最后采用HCL,H2O离心洗涤后，发现离心管底部，含有黑色和黄色的混合物，做xrd分析表明含有GO和片状石墨，
请问各位大侠，你们在合成GO时有出现我这种情况 ...

不知道梯度离心会不会好些，我正准备试试呢，你也可以试试。就是先用低速离心出没氧化的石墨，再高速离心出氧化的石墨。